Voltammetric sensors and Electronic Tongue for improved sensing of food and pharmaceutical ingredients

Aquesta tesi doctoral se centra principalment en la millora de les propietats de detecció electroquímica de l'elèctrode compòsit de grafit epoxi (GEC) mitjançant l'ús de modificadors. L'elèctrode compòsit de resina epoxi i grafit és la plataforma de detecció fonamental en aquest estudi electroquímic, és a dir, són els elèctrodes de treball en la configuració de la cel·la de tres elèctrodes. Però hi ha diversos problemes com ara el soroll, l'enverinament, l'estabilitat de resposta i els temps de resposta elevats associats a la detecció electroquímica de determinats compostos electroactius. Per resoldre aquests problemes, és important dur a terme una recerca de diferents tècniques de modificació i millorar les característiques de resposta dels elèctrodes de treball. A més, el nostre objectiu final en aquest treball de tesi va ser desenvolupar una llengua electrònica (LE) amb una matriu de sensors optimitzada per resoldre mescles de mostres. Amb aquesta finalitat, volem essencialment elèctrodes modificats per obtenir una resposta diferenciada per als diferents compostos implicats en les nostres aplicacions de llengua electrònica. Aquesta és una condició necessària per a les llengües electròniques: diferents sensors que proporcionen senyals diferents per als diferents compostos. Per això aquí, en aquesta investigació, s'ha treballat per trobar alguns modificadors per incorporar juntament amb el compòsit epoxi i grafit al sensor. S'ha estudiat l'efecte d'aquesta modificació en la millora de les plataformes de detecció. Juntament amb l'elèctrode de resina epoxi modificat, també s'han estudiat les possibilitats d'un elèctrode de metall nu a la plataforma de detecció electroquímica. A més, s'han treballat per a una selecció prèvia de sensors òptims per a una llengua electrònica mitjançant anàlisi canònica de variables, anàlisi de components principals i un factor de clustering "F". Per il·lustrar l'aplicabilitat de la llengua electrònica amb aquesta metodologia de selecció prèvia, s'ha demostrat la quantificació i discriminació simultània de tres ingredients farmacèutics diferents, a saber, paracetamol, àcid úric i àcid ascòrbic. El rendiment de la LE proposada amb aquesta selecció prèvia de sensors es va comparar després amb altres LEs treballades anteriorment que realitzaven la resolució de la mateixa mescla.Esta tesis doctoral se centra principalmente en la mejora de las propiedades de detección electroquímica del electrodo composite de grafito epoxi (GEC) mediante el uso de modificadores. El electrodo composite de resina epoxi y grafito es la plataforma de detección fundamental en este estudio electroquímico, es decir, son los electrodos de trabajo en la configuración de celda de tres electrodos. Pero existen varios problemas como el ruido, el envenenamiento, la estabilidad de respuesta y los tiempos de respuesta largos asociados con la detección electroquímica de determinados compuestos electroactivos. Para resolver esos problemas, es importante realizar una investigación exhaustiva en busca de diferentes técnicas de modificación y mejorar las características de respuesta de los electrodos de trabajo. Adicionalmente, nuestro objetivo final en este trabajo de tesis fue desarrollar una lengua electrónica (LE) con una matriz de sensores optimizada para resolver mezclas de muestras. Para este propósito, esencialmente queremos electrodos modificados para obtener una respuesta diferenciada para los diferentes compuestos involucrados en nuestras aplicaciones de lengua electrónica. Esta es una condición necesaria para las lenguas electrónicas: diferentes sensores que proporcionen señales diferentes para los diferentes compuestos. Por lo tanto, en esta investigación se ha trabajado para encontrar algunos modificadores que se incorporarán junto con el composite de epoxi y grafito en el sensor. Se ha estudiado el efecto de esta modificación en la mejora de las plataformas de detección. Junto con el electrodo de resina epoxi modificado, también se han estudiado las posibilidades del electrodo de metal desnudo en la plataforma de detección electroquímica. Adicionalmente se han realizado trabajos para una selección previa de sensores óptimos para una lengua electrónica utilizando análisis canónico de variables, análisis de componentes principales y un factor de agrupamiento "F". Para ilustrar la aplicabilidad de la lengua electrónica con esta metodología de selección previa, se ha demostrado la cuantificación y discriminación simultáneas de tres ingredientes farmacéuticos diferentes, a saber, paracetamol, ácido úrico y ácido ascórbico. El rendimiento de la LE propuesta con esta selección previa de sensores se comparó con otras LEs trabajadas anteriormente que realizan la resolución de la misma mezcla.This PhD thesis is primarily focused on the improvement of electrochemical sensing properties of graphite epoxy composite (GEC) electrode by means of modification. Graphite epoxy resin composite electrode is the fundamental sensing platform in this electrochemical study i.e. they are the working electrodes in the three electrodes cell configuration. But there are various problems such as noise, fouling, unstable baseline and long response time associated with the sensing of electro-active compounds electrochemically. To solve those problems, it is important to carry out extensive research in search of different modification techniques for working electrodes. Additionally, our final objective in this thesis work was to develop an electronic tongue (ET) with optimal sensors for resolving sample mixtures. For that purpose, essentially we want modified electrodes to obtain differentiated response for the different compounds involved in our electronic tongue applications. This is a necessary condition for electronic tongues: different sensors that provide different signals for the different compounds. Therefore here, in this research, work has been carried out to find some modifiers to be incorporated together with the graphite epoxy composite into the sensor. The effect of this modification on improving the sensing platforms has been studied. Along with modified epoxy resin electrode, possibilities of bare metal electrode in the electrochemical sensing platform have also been studied. Additionally works has been carried out for a priory selection of optimal sensors for an electronic tongue using canonical variate analysis, principal component analysis and a clustering factor "F". To illustrate the applicability of the electronic tongue with this a priory selection methodology, simultaneous quantification and discrimination of three different APIs namely Paracetamol, uric acid and ascorbic acid have been demonstrated. The performance of the proposed ET with this a priory selection of sensors was then benchmarked against other previously reported ETs performing the resolution of the same mixtures.