Micromechanics of gel rupture

La physique de la fracture est omniprésente dans notre vie quotidienne, qu'il s'agisse de la facilité avec laquelle on peut ouvrir un œuf une fois fêlé ou de la lente agonie d'un câble de chargeur. Il y a exactement un siècle, A. A. Griffith a lié la taille du défaut critique dans un matériau fragile à la contrainte critique requise pour la rupture. La présence de défauts microscopiques explique pourquoi un matériau “intact" rompt à des contraintes inférieures de plusieurs ordres de grandeur à la contrainte prédite par la rupture des liaisons atomiques. Malgré les progrès réalisés dans le domaine de la mécanique de la rupture depuis Griffith, nous n'avons toujours pas une compréhension complète de pourquoi, quand et où la rupture se produira. C’est dû au caractère multi-échelle de la rupture. La fracture du bois massif en est un exemple : des molécules, aux cellules, à l'anneau de croissance jusqu’à la branche. Il est essentiel de comprendre la connexion entre ces différentes échelles pour appréhender leur réponse spatio-temporelle complexe et non linéaire. Ainsi, zoomer à l'échelle du précurseur ou de l'unité structurelle du matériau d'où provient la fracture conduit à des modèles fiables pour une meilleure ingénierie de chaque matériau. Dans les cristaux, le précurseur structurel est une compétition entre mouvement des dislocations et plasticité dans les joints de grain. Ce modèle ne s’applique pas dans les systèmes amorphes. De plus, les solides structurellement hétérogène apportent encore un autre niveau de difficulté dans l'identification des précurseurs. Dans ma thèse, j'ai étudié la rupture des gels, qui sont des solides constitués de deux phases entrelacées : un réseau solide et un milieu liquide. Dans les gels, le couplage complexe de la viscoélasticité et de la plasticité rend difficile la compréhension des raisons de la rupture, car la plupart des modèles théoriques sont basés sur la compréhension de systèmes élasto-plastiques. L'importance des gels, de la consistance du yaourt à l'utilisation des gels comme matériau biomimétique, nécessite de mieux comprendre leurs précurseurs de fracture. Dans ce travail, nous essayons de trouver les précurseurs de fracture dans les gels en combinant rhéologie et observation 3D par microscopie confocale. Nous devons donc utiliser un gel de microstructure plus grande que la résolution optique, ce qui implique un matériau très mou et donc des contraintes faibles qui sont difficiles à appliquer de manière contrôlée. Ainsi, nous avons développé un dispositif basé sur un cantilever permettant d’étudier la réponse rhéologique de solides très mous sous contrainte ou déformation constante. Sa sensibilité de 6 mPa en contrainte permet de contrôler précisément la contrainte ou la déformation dans les directions normale et de cisaillement. Le système de gel avec lequel nous travaillons est le caséinate de sodium, un gel de protéines dont la microstructure est de l'ordre de 10 µm. Nous décrivons la physico-chimie, le transport de masse et la rhéologie de notre système afin de développer une technique rapide de gélification in-situ. Ensuite, nous réalisons des expériences de déformation et de contrainte contrôlées avec ce système jusqu'à la rupture. Dans le cas de marches de déformation incrémentale, la visualisation microscopique directe combinée à la corrélation d’images 2D détecte l'existence d'une couche de cisaillement maximale comme étant le précurseur de la rupture. En fluage, la vue stroboscopique 3D permet d'observer des ruptures de brins éparses. Nous développons une analyse basée sur l'estimation des petits déplacements pour détecter ces événements et observer leur profil spatio-temporel. Nous observons que les ruptures de brin se produisent bien avant la rupture catastrophique, et nous sommes capables de détecter leur nucléation qui conduit à la rupture. La composante principale du cisaillement présente des corrélations de type Eshelby, c’est-à-dire un couplage élastique.Fracture is an important phenomena in our day to day life, from the ease of cracking open an egg after inducing a small flaw on the surface, to the mind nerving slow breaking of the charger cable. Exactly a century ago, A. A. Griffith expressed a criteria that relates the size of the critical defect in a brittle material to the critical stress required for fracture. The presence of microscopic flaws explains why the stress required to break an 'intact' material is orders of magnitude lower than the theoretical stress predicted from breaking the atomic bonds. Despite significant progress in the field of fracture mechanics since Griffith, we still do not have a complete understanding of the why, when or where the failure will happen. This is because failure is a multi-scale phenomena: An example of this is the fracture of solid wood: from molecular to cellular scale to growth ring scale and finally the breaking of a branch. Understanding of the connection between these different scales is crucial to comprehend their complex, nonlinear and spatio-temporal response. Thus going down in scale to the precursor or the structural unit within the material where the failure originates can lead to development of reliable models for better engineering of these materials. In crystalline systems, the structural precursor is a competition between motion of dislocation and grain boundary mediated plasticity. This model is not valid in amorphous systems. Furthermore, solids that have an heterogeneous structure bring yet another level of difficulty in pinpointing the precursor events. In my thesis, I studied the fracture of gels, solids that are made of two intertwined phases: a solid network and a liquid medium. In gels, the complex coupling of viscoelasticity and plasticity makes it difficult to understand the driving force behind fracture as most of the theoretical models are based on understanding of elasto-plastic systems. The importance of gels in our daily experience, from the 'mouth-feel' of yogurt to the usage of gel as biomimetic material, requires the advancement in understanding their fracture precursors. In this work we try to find fracture precursors in gel by combining shear rheology to 3D confocal microscopic observation. This means we have to use a gel system which has microstructure large enough to be observable with optical resolution. Larger microstructure implies softer materials and thus low stresses that are difficult to apply reliably. Thus the first part of this thesis consists in developing a cantilever based setup for shear rheology of very soft solids under constant stress or strain. This setup has a sensitivity of 6 mPa in stress measurement and can reliably apply strain or stress control in both shear and normal directions. The gel system we work with is sodium caseinate, a protein gel with a microstructural length scale of order 10 µm. We describe the physical chemistry, mass transport and rheological characterization of our system to develop a fast in-situ gelation technique. In the next part, we perform controlled strain and stress experiments with this system until failure. In the case of incremental control strain steps, direct microscopic visualization combined with 2D phase correlation describes the existence of a soft layer near the maximum shear zone to be the precursor to fracture. For the long duration creep experiment, the 3D stroboscopic view observes visuals of the strand breaking events which are spatially scattered. We develop analysis based on estimation of small displacement to detect these events to observe their spatio-temporal profile. We observe that strand breaking events occur way before the catastrophic failure, and we are able to detect their nucleation which leads to failure. The spatial correlation of the principle shear component leads us to discover the elastic coupling of eshelby nature i.e. the existence of a shear transformation zone as inclusion within a large elastic medium