Faisabilité d’élaboration des poudres pré-géopolymères par mécanosynthèse : caractérisation physico-chimique et application aux pâtes, mortiers et enrobés bitumineux

Geopolymers are inorganic materials made from compounds of natural origin (kaolin, for example), or from industrial waste (fly ash, blast furnace slag, etc.). Their excellent physicochemical and mechanical properties justify the growing interest they arouse in the construction field. However, their potential of employment remains limited due to the use, during their preparation, of highly concentrated alkaline solutions causing significant health risks and transport storage difficulty; hence it is necessary to implement solvent-free manufacturing techniques.This thesis aims to propose a new producing pre-geopolymer powders (PGP) method by “mechanosynthesis” that are easy to transport and store. Several raw materials, of different types and chemical compositions, were tested as aluminosilicate precursors (fly ash, metakaolin, blast furnace slag and clay); they were activated by different alkaline mixtures (NaOH, KOH, Na2SiO3 and CaO), at fixed mass ratios. The effect of several process parameters was considered, including milling time and speed rotation. The produced pre-geopolymer powders were then incorporated into formulations of pastes, mortars and bituminous mixes. The pastes physicochemical and mechanical properties were studied. The obtained results were compared with those of pastes made by the conventional method under the same conditions. The kinetics of pastes geopolymerization reaction were followed by infrared spectrometry in situ just after the hydration of the PGP. In addition, the indirect mechanosynthesis process has been used to improve the reactivity of clay.The results demonstrated the mechanosynthesis process efficiency for producing the pre-geopolymer powders. These give rise after hydration to geopolymer pastes with a similar structure to that of conventional geopolymers. This process has also helped to improve the mechanical performances of geopolymer products. The pre-geopolymer powders based on illitic clay, produced by indirect mechanosynthesis, give rise to pastes with mechanical resistance reaching 72.5 MPa after 28 curing days at 20 ° C and 50% of relative humidity, against 12.5 MPa for the classic case. The results obtained on slag-based mortars show mechanical strengths reaching 38 MPa after 28 curing daysFinally, the preliminary results on slag PGP-based bituminous mixes reveal better water and rutting resistance, even after 100,000 cycles, than those of the reference formulas without PGPLes géopolymères sont des matériaux inorganiques fabriqués à partir de composés d’origine naturelle (kaolin, par exemple), ou issus de déchets industriels (cendres volantes, laitiers de hauts fourneaux…). Leurs excellentes propriétés physico-chimiques et mécaniques justifie l’intérêt grandissant qu’ils suscitent dans le domaine de la construction. Toutefois, leur potentiel d’utilisation reste limité en raison de l’emploi, lors de leur préparation, de solutions alcalines fortement concentrées présentant des risques sanitaires importants et d’une difficulté de stockage et transport ; d’où la nécessité d’implémenter des techniques de confection sans solvant. Cette thèse vise à proposer une nouvelle méthode d’élaboration de poudres pré-géopolymères (PGP) par « mécanosynthèse » faciles à transporter et à stocker. Plusieurs matières premières, de différentes natures et compositions chimiques, ont été testées comme précurseurs aluminosilicatés (cendres volantes, métakaolin, laitier de hauts fourneaux et argile) ; elles ont été activées par différents mélanges alcalins (NaOH, KOH, Na2SiO3 et CaO), à des ratios massiques fixés. L’effet de plusieurs paramètres de procédé a été considéré, notamment le temps et la vitesse de broyage. Les poudres pré-géopolymères produites ont été ensuite incorporées dans des formulations de pâtes, de mortiers et d’enrobés bitumineux. Les propriétés physico-chimiques et mécaniques des pâtes produites ont été étudiées. Les résultats obtenus ont été comparés à ceux des pâtes confectionnées par la méthode classique dans les mêmes conditions. La cinétique de la réaction de géopolymérisation des pâtes a été suivie par spectrométrie infrarouge in situ juste après l’hydratation des PGP. Par ailleurs, le procédé de mécanosynthèse indirecte a été utilisé pour améliorer la réactivité de l’argile.Les résultats ont mis en évidence l’efficacité du procédé de mécanosynthèse pour l’élaboration de poudres pré-géopolymères. Celles-ci donnent lieu après hydratation à des pâtes géopolymères avec une structure semblable à celle des géopolymères classiques. Ce procédé a également permis d’améliorer les performances mécaniques des produits géopolymères. Les poudres pré-géopolymères à base d’argile illitique produites par mécanosynthèse indirecte donnent lieu à des pâtes avec une résistance mécanique atteignant 72,5 MPa après 28 jours de cure à 20 °C et 50 % d’humidité relative, contre 12,5 MPa dans le cas classique. Les résultats obtenus sur les mortiers à base de PGP-laitier montrent des résistances mécaniques qui atteignent 38 MPa après 28 jours de cure.Enfin, les résultats préliminaires sur les enrobés bitumineux à base de PGP révèlent une meilleure tenue à l’eau et résistance à l’orniérage, même après 100.000 cycles, que celles des formules de référence sans PG