Étude et mise au point d’une méthode de contrôle de l'épaisseur des couches minces de type TiO₂ déposées en procédé R-HiPIMS, en couplant la spectroscopie optique d’émission et la mesure du courant de décharge

The growth of thin layers in reactive-high power impulse magnetron sputtering (R-HiPIMS) process is the general framework of this PhD. The coating industry needs a simple and reliable method to track the evolution of deposits over time because, among other reasons, the racetrack shape certainly changes during the sputtering process. The main goal of this PhD is to develop a reliable tool devised to control TiO₂ thin layer thickness in R-HiPIMS deposition process. Preliminary studies of the influence of O₂ content in the Ar/O₂ gas mixture, the mean pulse power, the pulse width and the substrate-holder temperature were performed. The plasma was characterized by optical emission spectroscopy (OES), mass spectrometry and current-voltage characteristics of the discharge. Thin films were analysed by XRD, SEM and profilometry. From combined analyses of Ti emission line intensity, integrated discharge current and deposited TiO₂ coating thickness, it is established that plasma diagnostics can be used effectively to control the deposition rate. Indeed, dividing the time average emission line intensity (TA_OES) by the integrated current (Iint) leads to obtain the TA_OES signal(Ti)/Iint ratio, which allows eliminating the effect of any variation of the electron energy distribution function. In all our investigated conditions (% O₂, pulse width, the target erosion profile and the substrate-holder temperature), the TA_OES signal(Ti)/Iint ratio seems to be in good agreement with the thickness. Thus, it seems that this ratio well reflects the titanium species density which contributes to the deposits.Cette thèse s’inscrit dans la problématique du dépôt de couches minces en procédé réactif de pulvérisation cathodique magnétron pulsée haute puissance (R-HiPIMS_reactive high power impulse magnetron sputtering). Pour pouvoir implémenter ce procédé sur des systèmes industriels, sa complexité nécessite d’être capable de le contrôler au cours du temps de manières simple et efficace car, entre autres, le profil de la piste de pulvérisation de la cible (Ti) change inévitablement durant son utilisation. L’objectif principal de cette thèse est donc de proposer une méthode de contrôle de l’épaisseur de films de type TiO₂ en mélange gazeux Ar/O₂. Une étude préparatoire des effets de la puissance HiPIMS, de la durée de décharge, de la teneur en oxygène et de la température du porte-substrat a alors été menée. Le plasma a été caractérisé par des mesures de spectroscopie optique d’émission, de spectrométrie de masse et les caractéristiques courant-tension de la décharge. Les couches minces ont été analysées par DRX, MEB et profilométrie. Une méthode de contrôle de l’épaisseur des dépôts, couplant la spectroscopie optique d’émission (SOE) avec la mesure du courant intégré durant la décharge (Iint) a ensuite été mise au point. Le signal SOE moyenné dans le temps (TA_SOE) du titane neutre a été divisé par Iint afin de tenir compte des variations de la fonction de distribution en énergie des électrons. Le rapport signal TA_SOE(Ti)/Iint a finalement été corrélé à l’épaisseur des dépôts en fonction de différents paramètres, dont le % O₂, la durée de décharge, l’usure de la cible et la température du porte-substrat