Dynaamisen ioninvaihdon menetelmäkehitys

Insinöörityön tarkoituksena oli kehittää uusi jatkuvatoiminen ioninvaihtomenetelmä protonimuotoisen zeoliittikatalyytin valmistukselle. Taustatyönä kartoitettiin yrityksellä käytössä olevaa ioninvaihtomenetelmää ja sen koeolosuhteita. Uudelle menetelmälle lähdettiin rakentamaan uutta jatkuvatoimisempaa prosessilaitteistoa. Työ toteutettiin Neste Oyj:lle ja se sisälsi kirjallisuuskatsauksen sekä koeosuuden Porvoon jalostamon teknologiakeskuksessa. Kirjallisuuskatsauksen aikana perehdyttiin ioninvaihtoon yleisesti ja sen eri käyttökohteisiin. Erityisesti tutkittiin zeoliittikatalyytin valmistusmenetelmiä ja eri koelaitteistoja valmistusta ajatellen. Samalla selvitettiin ioninvaihtoon vaikuttavia tekijöitä sekä perehdyttiin zeoliittien ominaisuuksiin laajemmassa mittakaavassa. Menetelmäkehitys aloitettiin testaamalla yrityksen käytössä oleva ioninvaihtolaitteisto, nykytilanteen kartoittamiseksi. Samalla saatiin tietoa opinnäytetyössä käytetyn zeoliittikatalyytin käyttäytymisestä eri lämpötiloissa ja vertailupohjaa uuden menetelmän analyysien tuloksille. Tutkimustyön aikana kerättyjen tietojen pohjalta lähdettiin rakentamaan uutta jatkuvatoimisempaa ioninvaihtolaitteistoa. Laitteistosta tehtiin PI-kaaviot ja riskit työturvallisuuden kannalta arvioitiin. Prosessi toteutettiin laboratoriomittakaavassa kirjallisuuskatsauksen perusteella. Koeajoja suoritettiin uudella dynaamisella laitteistolla eri lämpötiloissa ja erivahvuisilla ammoniumnitraattiliuoksilla, jotta saatiin tietoa ioninvaihtoreaktion etenemisestä ja menetelmää kehitettyä tehokkaammaksi. Ioninvaihdon onnistumista mitattiin zeoliitin natriumpitoisuuden alenemisella. Dynaamisen ioninvaihtomenetelmän tulokset olivat linjassa käytössä olleen staattisen menetelmän tulosten kanssa, sillä natriumpitoisuus laski zeoliittikatalyytissä huomattavasti alkuperäiseen zeoliittikatalyytin natriumpitoisuuteen verrattuna. Parempiin tuloksiin natriumpitoisuuden alenemisen suhteen voidaan tulevaisuudessa päästä kohdentamalla dynaamisen laitteiston koeolosuhteita ja tekemällä laitteistoon esimerkiksi tässä insinöörityössä esitettyjä parannusehdotuksia. Tulokset olivat jatkotutkimuksia ja zeoliittikatalyytin valmistusta ajatellen hyödyllisiä, joten työ on menetelmäkehityksen kannalta onnistunut.The purpose of the thesis was to develop a new dynamic ion exchange method for the preparation of the zeolite catalyst in proton form. The idea was to research the ion exchange method used by the company and its experimental conditions. Based on the background work, new dynamic and more efficient equipment was built for the new method. The work was commissioned by Neste Corporation and included a literature review and an experimental part at the technology center of the Porvoo refinery. During the literature review ion exchange in general and its various applications were scrutinized. Methods for the preparation of zeolite catalysts and various test equipment were examined. At the same time the factors influencing ion exchange were investigated and the properties of zeolites were studied on a larger scale. The development of the method was started by testing the ion exchange equipment used by the company to map the current situation. At the same time information was obtained from the behaviour of the zeolite catalyst used in the thesis at different temperatures. Based on the data collected during the research, the construction of a new more dynamic ion exchange equipment was started. PI diagrams were made for the equipment and its risks to occupational safety were assessed. The process was conducted on a laboratory scale, based on the literature review. Test runs were performed with dynamic equipment at different temperatures and with different strengths of ammonium nitrate solutions to obtain information on the progress of ion exchange and to develop the method to be more efficient. The success of the ion exchange was measured by the decrease in the sodium content of the zeolite. The results of the dynamic ion exchange method were in line with the results of the static method, as the sodium content in the zeolite catalyst decreased significantly compared to the initial sodium content of the zeolite catalyst. Better results in terms of the reduction of the sodium content can be achieved in the future by targeting the experimental conditions of the dynamic equipment and making suggestions for the improvement of the equipment presented in this thesis. The results were useful for further studies and the preparation of the zeolite catalyst; thus, the work can be considered successful in terms of method development