Einfluss der Faseroberflächenmodifikation auf die Bildung der Mikrorissstruktur in carbonfaserverstärkten Keramiken bei der Herstellung im Flüssigsilizierverfahren

Keramische Faserverbundwerkstoffe vereinen die Eigenschaften keramischer Werkstoffe mit der erhöhten Schadenstoleranz von Faserverbundwerkstoffen. Die Anbindung zwischen Fasern und Matrix ist dabei sowohl für das schadenstolerante Verhalten als auch für die Bildung der Mikrostruktur bei der Herstellung von C/C-SiC-Kompositen im Flüssigsilizierverfahren relevant. Es wurden Oberflächenmodifikationen von Carbonfasern und ihr Einfluss auf die Bildung der Mikrorissstruktur entlang der Herstellungsroute im Flüssigsilizierverfahren untersucht. Die Oberflächen von verschiedenen Carbonfasertypen und Modifikationen dieser Fasern wurden mit Rasterkraftmikroskopie untersucht. Die spektrale Leistungsdichte wurde zunächst an künstlichen Signalen mit gezielt eingestellten Merkmalen als Hilfsmittel zur Beschreibung der Faseroberflächen validiert angewandt und dann zur Beschreibung der Faseroberflächen verwendet. Der Einfluss der Faseroberflächen auf die Rissbildung bei der Herstellung der CFK-Grünkörper wird mittels Röntgen-CT quantitativ beschrieben. Dabei ergibt sich ein deutlicher Einfluss der sauerstoffhaltigen Gruppen und der Oberflächentopografie auf die Mikrorissstruktur. Neben dem Anteil an Alkohol- und Carbonylgruppen beeinflusst die Topografie der Faser die Faser-Matrix-Anbindung in den analysierten Grünkörpern. Die bei der Aushärtung und Abkühlung der Phenolharzmatrix aufgebauten Spannungen führen bei niedriger Faser-Matrix-Anbindung zu einer Vielzahl an Rissen, bestehend aus lokalisierten Ablösungen zwischen Fasern und der Matrix, Segmentierungsrissen, die die Lagen vollständig durchqueren und Delaminationen entlang der Lagengrenzen. Bei hoher Faser-Matrix-Anbindung weist die Mikrostruktur nur wenige Segmentierungsrisse auf. Weisen die Fasern eine ausgeprägte Fibrillenstruktur auf, so kommt es außerdem häufig zu einer Umlenkung der Rissausbreitung und zu einem niedrigeren Risswachstum. Hat die Faser eine glatte Oberfläche, können sich Risse ungehindert ausbreiten und die Zahl an Faser-Matrix-Ablösungen und Segmentierungsrissen ist im Vergleich höher. Werden die Grünkörper nach der Abkühlung einer Temperung unterzogen, kommt es zu weiterer Rissbildung. Das Hohlraumvolumen der untersuchten Proben ist nach der Temperung viermal so groß. Die Temperung führt damit zum Abbau von Spannungen durch eine zusätzliche Rissbildung. Während der Pyrolyse zu C/C-Vorkörpern findet weitere Rissbildung statt. Diese wurde in-situ durch Aufzeichnung von Schallsignalen erfasst. Es wurde ein mittels numerischer Berechnungen im Hinblick auf die Übertragung der Signale optimierter Aufbau konzipiert. Die Schallsignale können zwei charakteristisch unterschiedliche Klassen von Signalen aufgeteilt werden. Die Signalenergie der niederfrequenten Signale korreliert dabei mit der Faser-Matrix-Anbindung. Sie stammen also von Rissprozessen, die an der Grenzfläche zwischen Fasern und Matrix stattfinden. Die Signalenergie der Klasse hochfrequenter Signale ist unabhängig von der durchgeführten Fasermodifikation. Außerdem lässt sich festhalten, dass bei der Pyrolyse von Kompositen mit hoher Faser-Matrix-Anbindung weniger Schallsignale emittiert und damit weniger Rissprozesse stattfinden als bei Kompositen mit niedriger Anbindung. Die Mikrorissstruktur im C/C-Vorkörper wurde ebenso analysiert. Alle Proben weisen eine Zunahme des Hohlraumvolumens auf. Die Ausprägung von Faser-Matrix-Ablösungen, Segmentierungsrissen und Lagendelaminationen lässt sich qualitativ analog zu Beobachtungen im Grünkörper mit der Anbindung zwischen Faser und Matrix verbinden. Bei niedriger Anbindung kommt es zu einem höheren Maß an Faser-Matrix-Ablösungen. Langreichweitige Spannungen führen dann zu einer Vergrößerung dieser Risse zu Segmentierungsrissen und Lagendelaminationen. Die im Rahmen dieser Arbeit identifizierte Vernetzung der Hohlräume im C/C-Vorkörper entspricht den qualitativen Beobachtungen an nicht infiltrierten Rissen während der Infiltration mit Silizium. Eine hohe Anbindung zwischen Fasern und Matrix führt insgesamt zu einer Vermeidung der Silizierung vieler Einzelfasern. Die Fasern bleiben so intakt und übernehmen eine lasttragende Funktion. Außerdem können so die energiedissipativen Effekte auftreten, die zum gewünschten quasi-duktilen Bruchverhalten der Komposite führt. Werden die Grünköper vor der Pyrolyse einer Temperung unterzogen, so werden während der Pyrolyse deutlich weniger Schallsignale mit einer signifikant niedrigeren mittleren Signalenergie beobachtet. Auch das Hohlraumvolumen ist deutlich kleiner als bei Proben, die nicht vorher getempert wurden. Damit kann der Einfluss der nach der Aushärtung und Abkühlung vorliegenden Spannungen auf die Rissbildung während der Pyrolyse erfasst werden. Liegen diese Spannungen bei der Pyrolyse noch vor, so werden sie mit Spannungen, die aufgrund des Volumenschrumpfs der Matrix aufgebaut werden, kombiniert und tragen zur Entwicklung der Mikrorissstruktur bei