Étude des évolutions microstructurales à haute température en fonction des teneurs initiales en Y, Ti et O et, de leur incidence sur les hétérogénéités de déformation dans les aciers ODS Fe-14Cr1W

This PhD work focused on the study of Fe-14%Cr alloys nanoreinforced by oxide dispersion obtained by high energy milling from pre-alloyed powders of the matrix and Y2O3.The main objectives were: (i) the study of the precipitation kinetics of oxides, in particular the coarsening, according to the content of added elements (Ti, Y, O) after consolidation and after heat treatments at high temperature. (ii) The elastoplastic and elastic deformations heterogeneities analyze in these alloys, depending on the progress of the precipitation. Microstructure and nanostructure were studied by Transmission Electron Microscopy (TEM) and Small angles neutron scattering (SANS).All of these techniques allowed identifying different behaviors depending on the added element contents. In particular, the addition of titanium induced a marked deceleration of oxide coarsening in contrast to those samples added oxygen and yttrium. These variations of initial contents have an influence on the form, the crystallographic structure of the particles, the orientation relationships with the matrix and consequently, the precipitation kinetics. Therefore, ensuring the ratio Ti/Y greater than 1 and, limiting the oxygen can guarantee the stability of the nanoparticles at high temperatures in the ODS alloys. The recrystallization phenomenon was also observed at high temperature in the materials of which the oxides coarsening is fast. In order to correlate the evolution of microstructure with the mechanical properties, a macroscopic model of hardening was then carried out by distinguishing the different contributions (nanoparticles, grain size and dislocations). The hardening calculated from experimental observations, is in good agreement with measured values. These calculations demonstrate the high influence of particle size on the hardness of materials. Finally, a detailed study of deformation heterogeneities of the grains according to their crystallographic orientation was carried out by neutron diffraction. These results were compared to a mean field micromechanics calculation. This last part has shown the existence of different local behaviors for materials presenting similar macroscopic behavior.Ce travail de thèse s’est focalisé sur l’étude des alliages Fe-14%Cr nanorenforcés par dispersion d’oxydes obtenus par broyage à haute énergie à partir de poudres pré-alliées de la matrice et d’Y2O3. L’objectif était double : (i) étudier la cinétique de précipitation, en particulier la phase de coalescence, des oxydes en fonction de la teneur en élément d’addition (Ti, Y, O) lors de traitements thermiques à haute température et postérieurs à l’étape de consolidation, et (ii) d’analyser les hétérogénéités de déformations élastiques et élastoplastiques dans ces aciers en fonction de l’avancement de la précipitation. La microstructure et la nanostructure ont été étudiées par microscopie électronique en transmission (MET) et diffusion de neutrons aux petits angles (DNPA). L’ensemble de ces techniques a permis de mettre en évidence des comportements différents selon les teneurs en éléments d’addition. En particulier, l’ajout de titane induit un ralentissement très net de la coalescence des particules contrairement aux ajouts d’oxygène et d’yttrium. Ces variations de teneurs initiales influent sur la forme, la structure cristallographique des particules, sur les relations d’orientations avec la matrice et en voie de conséquence, sur les cinétiques de précipitation. Par conséquent, assurer un rapport Ti /Y supérieur à 1 et limiter l’apport en oxygène sont des garants de la stabilité des nanoparticules à hautes températures dans les aciers ODS. Le phénomène de recristallisation a également été observé à haute température dans les matériaux dans lesquels la coalescence des oxydes est largement avancée. Afin de corréler l’évolution des microstructures avec celle des propriétés mécaniques, une modélisation macroscopique du durcissement a ensuite été réalisée, en distinguant les différentes contributions (nanoparticules, taille de grains et dislocations). Le durcissement calculé à partir des observations expérimentales est en très bon accord avec les valeurs mesurées. Ces calculs rendent bien compte des variations entre alliages et mettent en évidence l’influence prépondérante de la taille des particules sur la dureté des matériaux. Enfin une étude fine des hétérogénéités de déformation des grains en fonction de leur orientation cristallographique a été menée par diffraction de neutrons. Ces résultats ont été confrontés à un calcul micromécanique en champ moyen. Cette dernière partie a montré l’existence de comportements locaux différents dans des matériaux présentant des comportements macroscopiques similaires