Синтез и строение сольвата 2,4-динитробензолсульфоната тетра(пара-толил)сурьмы с ацетоном

By the interaction of equimolar amounts of penta-para-tolylantimony with 2,4-dinitrobenzenesulfonic acid in benzene, followed by recrystallization from aqueous acetone, the tetra-(para-tolyl)antimony 2,4-dinitrobenzenesulfonate acetone solvate Tol4SbOSO2C6H3(NO2)2 2.4 ∙ Me2C=O (1) was obtained and structurally characterized. According to X-ray diffraction analysis of crystal 1 [C37H37N2O8SSb, M 791.50; monoclinic syngony, space group C2/c; cell parameters: a = 23.232(13), b = 13.522(9), c = 23.812(15) Å; β = 102.22(3) degrees.; V = 7311(8) Å3; crystal size 0.4 × 0.14 × 0.07 mm; reflection index intervals –34 ≤ h ≤ 34, –19 ≤ k ≤ 19, –35 ≤ l ≤ 31; total reflections 111477; independent reflections 12261; Rint 0.0870; GOOF 1.009; R1 = 0.0411, wR2 = 0.0710; residual electron density 0.37/–0.68 e/Å3] performed by an automatic four-circle D8 Quest Bruker diffractometer (MoKα radiation, λ = 0.71073 Å, graphite monochromator) at 293 K, the antimony atoms have a distorted tetrahedral coordination (the СSbС angles are 99.85(9)° 123.74(9)°). However, due to the coordination of one of the sulfo group oxygen atoms with the central metal atom (the Sb∙∙∙O distance is 2.814(4) Å) it is more correct to consider the coordination of the central metal atom as trigonal-bipyramidal (axial angle O(1)Sb(1)C(11) 172.78(8), the equatorial angles are 123.74(8), 114.60(8), 102.92(8)). The Sb–C bond lengths in compound 1 vary in a narrow interval (2.091(2)2.111(2) Å). The structural organization in crystal 1 is caused by weak intermolecular contacts of the О···Н–C type, 2.25–2.69 Å. Complete tables of coordinates of atoms, bond lengths and valence angles for structure 1 are deposited at the Cambridge Structural Data Bank (No. 2123785; deposit@ccdc.cam.ac.uk; http: //www.ccdc.cam.ac.uk).Взаимодействием эквимолярных количеств пента-пара-толилсурьмы с 2,4 динитро¬бензолсульфоновой кислотой в бензоле с последующей перекристаллизацией из водного ацетона получен и структурно охарактеризован сольват 2,4 динитробензол¬сульфонат тетра(пара-толил)сурьмы с ацетоном p-Tol4SbOSO2C6H3(NO2)2-2,4 ∙ Me2C=O (1). По данным рентгеноструктурного анализа, проведенного при 293 К на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (двухкоординатный CCD- детектор, Мо Кα-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) кристалла 1 [C37H37N2O8SSb, M 791,50; сингония моноклинная, группа симметрии С2/с; параметры ячейки: a = 23,232(13), b = 13,522(9), c = 23,812(15) Å; β = 102,22(3) град.; V = 7311(8) Å3; размер кристалла 0,4×0,14×0,07 мм; интервалы индексов отражений –34 ≤ h ≤ 34, –19 ≤ k ≤ 19, –35 ≤ l ≤ 31; всего отражений 111477; независимых отражений 12261; Rint 0,0870; GOOF 1,009; R1 = 0,0411, wR2 = 0,0710; остаточная электронная плотность 0,37/–0,68 e/Å3], атомы сурьмы имеют искаженную тетраэдрическую координацию (СSbС 99,85(9) 123,74(9)°), однако присутствует координация одного из атомов кислорода сульфогруппы с центральным атомом металла (расстояние Sb∙∙∙O составляет 2,814(4) Å), поэтому правильнее считать координацию центрального атома металла тригонально-бипирамидальной (аксиальный угол O(1)Sb(1)C(11) 172,78(8), экваториальные углы составляют 123,74(8), 114,60(8), 102,92(8)). Длины связей SbC в 1 изменяются в узком интервале значений (2,091(2)2,111(2) Å). Структурная организация в кристалле 1 обусловлена слабыми межмолекулярными контактами типа О···Н–C 2,25–2,69 Å. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структуры 1 депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 2123785; deposit@ccdc.cam.ac.uk; https://www.ccdc.cam.ac.uk)