Синтез и строение оксида три¬цимантренилолова

Interaction of tricymantrenyltin chloride with sodium hydroxide in an acetone-water solution leads to formation of tricymantrenyltin oxide {[(CO)3MnС5H4]3Sn}2O (1), yielding 72 %. The structure of the obtained compound has been investigated by IR spectroscopy and X-ray diffraction analysis. The IR spectrum of complex 1 contains the characteristic absorption bands related to stretching vibrations of carbonyl groups at 1921 and 2019 cm–1. According to the X-ray analysis data, obtained on an automatic diffractometer D8 Quest Bruker (MoKa-radiation, λ = 0.71073 Å, graphite monochromator) at 293 K, compound 1 is crystallized in a monoclinic crystal lattice, the spatial group is P21/c. Cell parameters: a = 12.651(6) Å, b = 35.000(16) Å, c = 12.297(7) Å, a = g = 90.00, β = 113.44(3) degrees, V = 5251(4) Å3, Z = 4, r(sub.)= 1.861 g/cm3, F(000) = 2856.0, the crystal size is 0.69´0.53´0.33 mm; the 2q range of data collection is 5.78–54.4 degrees, the ranges of refraction indices are -16 ≤ h ≤ 16, -44 ≤ k ≤ 44, -16 ≤ l ≤ 16; total reflections 50910; independent reflections 11625; refinement variables 676; GOOF 1.122; R1 = 0.0596; wR2 = 0.1321; the residual electron density equals 4.29/-2.57 e/Å3. The tin atoms in 1 have a distorted tetrahedral coordination; the CSnC angles are 102.3(2)°-120.1(2)°, the Sn–C bond lengths change within the range 2.107(6)-2.119(7) Å, the Sn–O distances are 1.945(4) and 1.959(4) Å. The structural organization of the complex 1 crystal is controlled by intermolecular bonds С–H×××O≡С (2.57-2.71 Å).Взаимодействием хлорида трицимантренилолова с гидроксидом натрия в растворе ацетон-вода синтезирован оксид трицимантренилолова {[(CO)3MnС5H4]3Sn}2O (1) c выходом 72 %. Строение полученного соединения исследовано методами ИК-спектроскопии и РСА. В ИК-спектре комплекса 1 наблюдаются характерные полосы поглощения, относящиеся к валентным колебаниям карбонильных групп при 1921 и 2019 см−1. По данным рентгеноструктурного анализа, выполненного на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (Мо Кα-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) при 293 К, соединение 1 кристаллизуется в моноклинной кристаллической решетке и относится к пространственной группе P21/c. Параметры кристаллической ячейки составляют: a = 12,651(6) Å, b = 35,000(16) Å, c = 12,297(7) Å, a = g = 90,00; β = 113,44(3) град., V = 5251(4) Å3, Z = 4, r(выч.) = 1,861 г/см3, F(000) = 2856,0, размер кристалла 0,69 ´ 0,53 ´ 0,33 мм; область сбора данных по 2q 5,78-54,4 град., интервалы индексов отражений -16 ≤ h ≤ 16, -44 ≤ k ≤ 44, -16 ≤ l ≤ 16; всего отражений 50910; независимых отражений 11625; переменных уточнения 676, GOOF 1,122; R1 = 0,0596; wR2 = 0,1321; остаточная электронная плотность 4,29/-2,57 e/Å3. Атомы олова в 1 имеют искаженную тетраэдрическую координацию: углы CSnC 102,3(2)-120,1(2)°, связи Sn-С изменяются в интервале 2,107(6)-2,119(7) Å,расстояния Sn-О составляют 1,945(4) и 1,959(4) Å. Структурная организация кристалла комплекса 1 обусловлена межмолекулярными связями С–H×××O≡С (2,57-2,71 Å)