Synthesis and characterization of polyamic acid/clay nanocomposites via in-situ polymerization method

Son yıllarda polimer-kil nanokompozitleri hem endüstride hem de araştırmalarda oldukça ilgi görmektedir. Bunun başlıca nedeni, saf polimer ya da geleneksel mikro/makro kompozitlerle karşılaştırıldığında malzeme özelliklerinde kaydadeğer gelişmeler göstermesidir. Bu gelişmeler, mukavemet ve ısı direncinde artış, gaz geçirgenliği ve yanıcılık özelliğinde azalma ve biyobozunur polimerlerin bozunma sürelerindeki azalma şeklinde sıralanabilir. Bu tez çalışmasında, poliamik asit-kil nanokompozitleri monomer ile modifiye edilmiş montmorillonit kil minerali kullanılarak yerinde (in situ) polimerleşme yöntemiyle hazırlanmıştır. Bu amaçla, öncelikle montmorillonit minerali (MMT), 4,4’-Oksidianilin (ODA) monomeri ile katyon değişim prosesine göre modifiye edilmiştir (ODA-MMT). Poliamik asit (PAA) sentezi için optimum çözgen, süre, sıcaklık koşullarının belirlenmesinin ardından farklı kil yüzdelerinde (%1-2-3-4-5) PAA kil nanokompozitleri hazırlanmıştır. Saf kil, modifiye kil ve nanokompozitlerin yapısal ve morfolojik karakterizasyonu Fourier Dönüşümlü Kızılötesi Spektroskopisi (FTIR), X-Işını Kırınımı (XRD), Jel Geçirgenlik Kromotografisi (GPC), Termogravimetrik Analiz (TG/DTG) ve Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) yöntemleri ile gerçekleştirilmiştir. Elde edilen sonuçlarda, PAA’in tabakalar arasında polimerleştiği ve kil tabakalarının polimer matriksi içinde dağılmış (exfoliated)/aralanmış (intercalated) yapıda olduğu görülmüştür. XRD sonuçlarına göre, en iyi dağılım %1 kil oranında elde edilmiştir.In recent years, polymer-clay nanocomposites have attracted a lot of attention both in industry and research. This is mainly because it shows remarkable improvements in material properties when compared to pure polymer or conventional micro/macro composites. These improvements can be listed as an increase in strength and heat resistance, a decrease in gas permeability and flammability, and a decrease in the degradation times of biodegradable polymers. In this thesis, polyamic acid-clay nanocomposites were prepared by in situ polymerization using monomer-modified montmorillonite clay mineral. For this purpose, first of all, montmorillonite mineral (MMT) was modified with 4,4'-Oxidianiline (ODA) monomer according to the cation exchange process (ODA-MMT). After determining the optimum solvent, time and temperature conditions for the synthesis of polyamic acid (PAA), PAA clay nanocomposites were prepared at different clay percentages (1-2-3-4-5%). Structural and morphological characterization of pure clay, modified clay and nanocomposites by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), X-Ray Diffraction (XRD), Gel Permeability Chromatography (GPC), Thermogravimetric Analysis (TG/DTG) and Scanning Electron Microscopy (SEM) methods has been carried out. In the results obtained, it was observed that PAA polymerized between the layers and the clay layers were in an exfoliated/intercalated structure in the polymer matrix. According to the XRD results, the best distribution was obtained for 1% clay