Determinação de disruptores endócrinos (bisfenol A e ftalatos) em utensílios e brinquedos para lactentes usando HPLC-UV-VIS e estudo de bioacessibilidade

O bisfenol A e os ftalatos são compostos químicos utilizados na produção de polímeros. Estudos comprovam que esses compostos são disruptores endócrinos e ao entrarem em contato com o organismo afetam o sistema hormonal, gerando diversos problemas de saúde ao indivíduo. Desta forma, esta pesquisa tem o objetivo de desenvolver um método para a determinação de bisfenol A e dos ftalatos dibutila (DBP), bis-2-etilhexila (DEHP), di-n-octila (DNOP) e diisodecila (DIDP) em utensílios e brinquedos destinados a lactentes, bem como avaliar a bioacessibilidade destes compostos em saliva artificial. Para isso, foi realizada extração líquida assistida por ultrassom e detecção no HPLC-UV-VIS, a 230 nm. A eluição se deu em modo gradiente liner com uma mistura binária de metanol (solvente B) e água deionizada (solvente A) variando de 70 % B à 93 % B de 3 min à 5 min a uma vazão de 1,0 mL min-1. A coluna usada foi C18 da Agilent e com tempo total de eluição de 20 min. Após estabelecer os parâmetros de análise, o método foi validado, sendo encontrados limites de detecção de 0,003 à 0,051 mg L-1 e limites de quantificação de 0,011 à 0,155 mg L-1 para o bisfenol A e ftalatos analisados. A extração em um sistema ultrassónico foi realizada com clorofórmio sendo otimizada com um planejamento fatorial 24, onde definiu-se as condições ótimas como sendo 1,50 g de amostra em 10 mL de clorofórmio, com tempo de extração no ultrassom de 20 min a 65°C. Ensaios de efeito matriz mostraram que o método não sofre este tipo de interferência e estudos de recuperações apresentaram valores de 73,2 a 103 %. Foram analisadas dez amostras adquiridas no comércio da cidade do Recife-PE, e os resultados apresentaram valores de concentrações de ftalatos entre 0,101 e 30,808 mg Kg-1, sendo considerados abaixo dos limites estabelecidos pela ANVISA, e valores de concentração de bisfenol A entre 0,060 e 21,131 mg Kg-1. Testes de migração com saliva artificial foram realizados e os resultados mostraram que todas as amostras apresentavam migrações de bisfenol A em concentrações permitidas pela legislação vigente. Em nove amostras foram detectados valores de migração do DBP acima do permitido pela ANVISA. Uma das amostras analisadas revelou incongruências na informação da embalagem, visto que afirmava não possuir ftalatos. O método proposto mostrou ser adequado para análises de disruptores endócrinos em utensílios e brinquedos destinados a lactentes dentro dos parâmetros exigidos pela ANVISA.Bisphenol A and phthalates are chemical compounds used in the production of polymers. Studies show that these compounds are endocrine disruptors and when in contact with the body affect the hormonal system, generating various health problems to the individual. Thus, this research aims to develop a method for the determination of bisphenol A and dibutyl phthalates (DBP), bis-2-ethylhexyl (DEHP), di-n-octyl (DNOP) and diisodecyl (DIDP) in utensils and toys intended for infants, as well as to evaluate the bioaccessibility of these compounds in artificial saliva. For this, ultrasound assisted liquid extraction and detection on HPLC-UV-VIS at 230 nm were performed. Gradient elution was performed with a binary mixture of methanol (solvent B) and deionized water (solvent A) ranging from 70% B to 93% B from 3 min to 5 min at a flow rate of 1.0 mL min-1. The column used was Agilent C18 and had a total elution time of 20 min. After establishing the analysis parameters, the method was validated, finding detection limits of 0.003 to 0.051 mg L-1 and quantitation limits of 0.011 to 0.155 mg L-1 for bisphenol A and phthalates analyzed. Extraction in an ultrasonic system was performed with chloroform and optimized with a factorial design 24, where optimal conditions were defined as 1.50 g of sample in 10 mL of chloroform, with ultrasound extraction time of 20 min at 65 °C. Matrix effect tests showed that the method does not suffer this type of interference and recovery studies showed values from 73.2 to 103 %. Ten commercially acquired samples from the city of Recife-PE were analyzed, and the results presented phthalate concentration values between 0.101 and 30.808 mg Kg-1, being considered below the limits established by ANVISA, and bisphenol A concentration values between 0.060 and 21.131 mg Kg-1. Migration tests with artificial saliva were performed and the results showed that all samples presented bisphenol A migrations in concentrations allowed by the current legislation. In nine samples, DBP migration values were detected above those allowed by ANVISA. One of the samples analyzed revealed inconsistencies in the packaging information as it claimed to have no phthalates. The proposed method has been shown to be suitable for analysis of endocrine disruptors in utensils and toys intended for infants within the parameters required by ANVISA