Elaboration by reactive sintering of YAG ceramic components for pulsed laser : Role of dopants on microstructural and optical properties

Ces travaux de thèse s’inscrivent dans un contexte industriel de développement de nouveaux composants optiques pour des lasers impulsionnels de puissance émettant dans le proche infra-rouge (1,064 μm). Cette étude a porté sur le développement d’un absorbant saturable passif sous la forme de céramiques transparentes monolithiques ou à gradient de dopage (ou composite). La matrice de grenat d’yttrium et d’aluminium (YAG, Y3Al5O12) a été choisie pour ses bonnes propriétés thermomécaniques et les propriétés d’absorption saturable ont été obtenues par un dopage par des ions de chrome de valence +IV (YAG:Cr4+). Le déploiement d’un procédé robuste et reproductible d’élaboration de céramiques transparentes de YAG:Cr4+ a été proposé. Il s’est appuyé sur la mise en forme et le frittage-réactif de mélanges de poudres d’oxydes primaires. Le rôle de nouveaux additifs (calcium et magnésium) a été étudié. Ces composés sont apparus essentiels d’une part, à la densification totale du matériau et à l’obtention de céramiques transparentes et, d’autre part, à la stabilisation des ions chrome sous leur valence +IV. Une démarche multi-échelle, basée sur l’étude macroscopique des cinétiques de densification et de grossissement granulaire au cours du frittage ainsi que sur l’étude de la distribution des espèces à l’échelle nanométrique dans les céramiques obtenues, a visé à clarifier les mécanismes de frittage mis en jeu en présence de ces nouveaux additifs. Au final, des prototypes de composants actifs de lasers impulsionnels ont été élaborés sous la forme de céramiques composites à gradient de concentration en ions Cr4+. Les performances lasers de ces nouveaux matériaux ont été évaluées par la société CILAS et ont permis d’établir des corrélations pertinentes avec les caractéristiques microstructurales, optiques et architecturales de ces céramiques. Des impulsions laser d’énergie 40 mJ et de durée d’impulsion de 36 ns à une longueur d’onde de 1064 nm ont été obtenues à l’issue de ces travaux de thèse.This thesis focuses on the development of optical components for pulsed power laser emitting in the near infrared (1.064 μm). More specifically, the development of a passive saturable absorber as monolithic or composite transparent ceramic form is studied. Yttrium aluminum garnet (YAG, Y3Al5O12) was chosen for its high thermomechanical properties. The matrix is doped YAG structure by Cr4+ ions leads to saturable absorption properties. The development of a robust and reproducible process of transparent YAG:Cr4+ ceramics is proposed. It is based on the shaping follow by reactive sintering of primary oxide powders mixtures.The use of new additives (calcium and magnesium) is required to promote total densification of material and to obtain chromium ions under +IV state. The purpose of this work is to determine the influence of these different additives by using a multi-scale approach. A macroscopic study of the densification and granular growth kinetics during sintering as well as a study of the distribution of species at the nanometric scale were carry out to clarifying the sintering mechanisms involved in the presence of these new additives. The development of an original architecture of "composite" ceramics with a chromium ion concentration gradient is proposed. Laser performances of developed ceramics have been measured by the company CILAS to establish relevant correlations with the microstructural, optical and architectural characteristics of these ceramics. Laser pulses of energy 40 mJ and pulse duration of 36 ns at a wavelength of 1064 nm were obtained