Efeito do envelhecimento nas propriedades ópticas e mecânicas de compósitos experimentais 80%ZrO2-20%Al2O3

O presente estudo teve como objetivo o desenvolvimento de um método de processamento de um compósito policristalino de zircônia reforçada por alumina na proporção 80%ZrO2 e 20%Al2O3 (ATZ), e caracterizar sua microestrutura, conteúdo cristalino, propriedades ópticas e mecânicas antes e após envelhecimento hidrotérmico. Foram obtidas 90 amostras em formato de discos (14x1.0 mm) por prensagem uniaxial e isostática de um pó cerâmico (TZ-3YS20AB, Tosoh Corporation). As amostras foram sinterizadas a 1600°C por 1 hora e polidas com discos e suspensões diamantadas até 1 um. Metade das amostras foi submetida a envelhecimento hidrotérmico em autoclave (20 h, 134°C e 2,2 bar). A microestrutura foi analisada por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e o conteúdo cristalino por difração de Raios X (DRX). As propriedades ópticas foram determinadas pelo cálculo da razão de contraste (RC) e do parâmetro de translucidez (PT) usando dados obtido por testes de refletância. Para determinar as propriedades mecânicas, as amostras foram submetidas aos testes de microdureza Vickers e resistência à flexão biaxial (ISO 6872:2015). Teste t pareado foi conduzido para análise dos dados de propriedades ópticas, RC e PT, e microdureza. Distribuição de Weibull foi utilizada para análise dos dados de resistência à flexão biaxial para determinar o módulo de Weibull, estresse característico e confiabilidade. Os espectros de DRX revelaram um conteúdo cristalino típico de sistemas à base de alumina pura, -alumina, e zircônia tetragonal policristalina estabilizada por ítria (3Y-TZP), predominantemente fase tetragonal; sendo que, o envelhecimento hidrotérmico desencadeou uma transformação de fase de tetragonal para monoclínica de 12,3%. Ainda, o sistema policristalino ATZ apresentou tensões compressivas residuais após envelhecimento (- 488 ± 40 MPa). Os parâmetros utilizados para avaliação das propriedades ópticas do ATZ indicaram uma alta opacidade e capacidade de mascaramento, RC (0,99 ± 0,002) e PT (0,21 ± 0,081); entretanto, o envelhecimento hidrotérmico acarretou um aumento da translucidez, RC (0,96 ± 0,023) e PT (1,413 ± 0,956). A microdureza Vickers do ATZ foi de aproximadamente 1600 HV, independente da condição de armazenamento. O estresse característico obtido para o compósito ATZ foi 757 MPa, sendo que o envelhecimento hidrotérmico gerou tensões residuais compressivas e, consequentemente, um aumento significativo no estresse característico, 962 MPa (aumento de ~200 MPa). Baseado na distribuição das falhas, o compósito ATZ demonstrou uma alta confiabilidade para missões estimadas em 100, 300 e 500 MPa, acima de 94%, independente da condição de armazenamento. Tal fato corrobora com a indicação do compósito ATZ para infraestruturas de coroas até próteses parciais fixas posteriores de 3 elementos (ISO 6872:2015). A análise fractográfica qualitativa revelou que o início da fratura aconteceu na área submetida a tensão de tração e se propagou em direção à área submetida à tensão de compressão. O método proposto para o processamento do compósito ATZ, na proporção 80%ZrO2 e 20%Al2O3, originou um sistema policristalino com microestrutura densa e distribuição homogênea dos grãos de alumina na matriz de zircônia. As propriedades físico-mecânicas do compósito ATZ suportam sua indicação como um material alternativo à zircônia para infraestrutura em próteses odontológicas.The present study aimed to develop a method for the synthesis and processing of an experimental polycrystalline composite of alumina-toughened zirconia (ATZ 80/20), comprised by 80% of ZrO2 and 20% of Al2O3; and to characterize its microstructural, mechanical and optical properties, to be compared with a first generation dental zirconia (3Y-TZP) after hydrothermal aging in an autoclave. 45 disc-shaped specimens (14 x 1.2 mm) of each material (n = 45) were obtained by uniaxial and isostatic pressing. ATZ and 3Y-TZP samples were sintered at 1600°C and 1500°C respectively, and polished with diamond discs and suspensions up to 1um. Half of the samples were subjected to artificial aging in an autoclave (20h, 134°C and 2.2 bar). The microstructural analysis was performed by scanning electron microscopy (SEM) and the evaluation of the crystalline phases was performed by X-ray diffraction (XRD). The optical properties were determined by calculating the contrast ratio (CR) and the translucency parameter (TP) using reflectance data. The mechanical properties were analyzed through Vickers microhardness and biaxial flexural strength test following the ISO 6872:2015. The results of optical properties and microhardness was analyzed by analysis of variance and Tukey test. Weibull statistics was used on the biaxial flexural strength data to determine the Weibull modulus, characteristic strength and probability of survival of the synthesized materials. The SEM and DRX analyzes revealed a typical crystalline content for ATZ and 3Y-TZP, with a dense and homogeneous polycrystalline matrix for both materials. Laboratory aging triggered a similar monoclinic transformation for the two materials. However, ATZ presented higher residual compressive stress than 3Y-TZP. While a higher characteristic stress was observed for 3Y-TZP in the immediately tested groups, ATZ presented a significant increase in strength after aging (~ 215 MPa), which led to absence of statistical differences after aging. Both ceramics evidenced high probability of survival when subjected to compressive stress (up to 500 MPa). The results of the optical properties indicated a higher CR (0.96) and a lower TP (1.413) for ATZ when compared to 3YTZP (CR of 0.79 and TP of 10.00), indicating a greater masking capacity. After aging, a significant increase in translucency was observed for both materials, where 3-YTZP presented a higher alteration. The qualitative fractographic analysis revealed that the beginning of the fracture occurred in the tensile side of the discs with propagation towards the compression side. The synthesis of the ATZ composite was successful and the material presented a high masking ability, and a dense microstructure with alumina particles homogeneously dispersed in the zirconia matrix. The physicalmechanical properties of the experimental ATZ composite support its applicability in the dental field. The data demonstrates that the experimental ATZ composite is more resistant to hydrothermal degradation than first generation zirconias and presents favorable characteristics to be used as an alternative material to 3-YTZP infrastructures. However, additional innovations are needed to further improve its immediate properties and stability