Desenvolvimento e otimização de método para extração do inseticida fipronil em cascas de ovos.

Trabalho de Conclusão de Curso (Graduação)O uso intenso de fipronil ao longo de todo Brasil e em especial em regiões próximas às áreas de desova de tartarugas de água doce pode representar uma ameaça considerável à reprodução desses organismos. Cascas de ovos de tartaruga podem ser usadas como biomarcadores para indicar a contaminação de espécies nativas que vivem próximas a áreas de cultivo. Assim, o desenvolvimento de um método para determinar fipronil em cascas de ovos é premente e constitui o principal objetivo do presente estudo. O método proposto foi baseado na extração sólido-líquido com partição a baixa temperatura por ser um método simples e de pouca interferência do analista. As condições de extração deste método foram otimizadas usando um planejamento estatístico baseado na matriz Doehlert. A massa da casca do ovo, o volume de extração do solvente e o tempo de congelamento foram os parâmetros otimizados do método pela ferramenta estatística, gerando recuperações de fipronil próximas a 100 % sem a necessidade de uma etapa de limpeza. Os volumes de solvente e massas de amostras otimizados são relativamente menores que os métodos de extração sólido líquido com partição em baixa temperatura já desenvolvidos. O método proposto foi preciso e robusto, mantendo desvios padrão relativos abaixo de 7,5 % durante todo o estudo de otimização e validação. Além disso, o método otimizado foi linear, robusto, preciso e exato na faixa de concentração de fipronil de 5,0-500,0 μg L-1. O limite de quantificação para fipronil foi de 5,0 μg mL-1, cerca de 2,5 vezes menor que o limite máximo residual para fipronil em ovos. Assim, o método SLE-LTP realizado em etapa única apresentou um forte potencial para ser empregado no monitoramento de resíduos de fipronil em cascas de ovos de tartarugas de água doce.2022-04-0