Development of an electrochemical and electromigration methods for determination of zinc, ascorbic acid, scopolamine and butylscopolamine bromide in pharmaceutical and forensic samples.

In this thesis two simple and fast methods were developed for simultaneous determination of zinc (Zn) and ascorbic acid (AA) in pharmaceuticals samples and one method for fast and simultaneous determination of scopolamine (SCO) and scopolamine N-butylbromide (BSCO) in pharmaceutical and beverage samples. For Zn and AA determination, one method was based on batch injection analysis with square wave voltammetric detection (BIA-SWV) and other based on capillary electrophoresis with contactless conductivity detection (CE-C4D). Simultaneous determination of SCO and BSCO was also performed by CE-C4D. For the determination of Zn and AA by BIA-SWV, linear ranges from 0.5 to 20.0 μmol L-1 and from 18.5 to 370 μmol L-1 were obtained with limit of detection (LOD) of 0.2 and 5.4 μmol L-1 for Zn and AA, respectively. In the determination of Zn and AA by CE-C4D, linear ranges from 50 to 400 μmol L-1 and from 1850 to 14800 μmol L-1 were obtained with LOD of 10 and 20 μmol L-1 for Zn and AA, respectively. In both methods, samples were prepared by simple dilution in deionized water or supporting electrolyte. The simultaneous determination of SCO and BSCO by CE-C4D was performed in beverage samples without and with dilution in water (10% v/v). Linear ranges between 10 and 1000 μmol L-1 were obtained for both species with LOD of 2.4 and 2.8 μmol L-1 for SCO and BSCO, respectively. Recovery studies were performed with and without flush procedure between injected samples. Recovery values ranged from 100 to 111% for SCO and from 90 to 114% for BSCO were obtained for beverage samples without flush procedure, and from 95 to 112% for SCO and 90 to 105% for BSCO for samples with flush procedure between analysis). Finally, recovery values of 91 to 111% for SCO and 82 to 100% for BSCO were obtained for undiluted beverage samples with flush procedure between analysis. The CE-C4D method also proved to be useful for detecting the formation of SCO (hallucinogenic compound) from heating a buscopan® tablet that contains BSCO in its composition.Tese (Doutorado)Neste trabalho foram desenvolvidos dois métodos simples e rápidos para a determinação simultânea de zinco (Zn) e ácido ascórbico (AA) em amostras farmacêuticas e um método para a determinação rápida e simultânea de escopolamina (SCO) e N-butilbrometo de escopolamina (BSCO) em amostras farmacêuticas e bebidas. Um dos métodos de determinação de Zn e AA foi baseado em análise por injeção em batelada com detecção por voltametria de onda quadrada (BIA-SWV) e o outro em eletroforese capilar com detecção condutométrica sem contato (CE-C4D). A determinação simultânea de SCO e BSCO também foi realizada por CE-C4D. Para a determinação de Zn e AA por BIA-SWV foram obtidas faixas lineares de 0,5 a 20,0 μmol L-1 e de 18,5 a 370 μmol L-1 com limites de detecção (LDs) de 0,2 e 5,4 μmol L-1 para Zn e AA, respectivamente. Na determinação de Zn e AA por CE-C4D foram obtidas faixas lineares de 50 a 400 μmol L-1 e de 1850 a 14800 μmol L-1 com LD de 10 e 20 μmol L-1 para Zn e AA, respectivamente. Em ambos os métodos as amostras foram preparadas com diluição simples em água deionizada ou eletrólito suporte. A determinação simultânea de SCO e BSCO por CE-C4D foi realizada tanto na bebida diluida em água (10% v/v) quanto em bebida pura (sem diluição). Foram obtidas faixas lineares entre 10 e 1000 μmol L-1 para ambas as espécies com LD de 2,4 e 2,8 μmol L-1 para SCO e BSCO, respectivamente. Os estudos de recuperação foram realizados com e sem o uso de “flush” entre as amostras injetadas. Os valores de recuperação variaram de 100 a 111% para SCO e de 90 a 114% para BSCO (sem flush entre as amostras) e de 95 a 112 % para SCO e de 90 a 105 % para BSCO (com flush entre as amostras). Finalmente, bebidas sem diluição e com o uso de flush também foram analisadas e recuperaçãoes de 91 a 111% para SCO e de 82 a 100% para BSCO foram obtidas. O método CE-C4D desenvolvido também mostrou-se útil para a detecção da formação de SCO (alucinógeno) a partir do aquecimento de um comprimido de buscopan® que contém BSCO em sua composição