Lead and its inorganic compounds : method of determining in workplace air

Ołów jest miękkim i plastycznym metalem barwy niebieskoszarej. W przemyśle jest stosowany jako składnik wielu stopów. Ołów jest używany do produkcji: płyt akumulatorowych, kabli oraz ekranów zabezpieczających przed promieniowaniem jonizującym. Ołów i jego związki są silnie trujące. Zatrucie ołowiem powoduje uszkodzenie: układu nerwowego i krwiotwórczego, krążenia i nerek. Kumuluje się głównie w kościach. Może działać szkodliwie na dziecko w łonie matki i na rozrodczość. Wartość najwyższego dopuszczalnego stężenia (NDS) dla ołowiu i jego związków nieorganicznych, w przeliczeniu na Pb dla frakcji wdychalnej, została ustalona na poziomie 0,05 mg/m³. Celem pracy było opracowanie metody oznaczania stężeń ołowiu i jego związków nieorganicznych (występujących we frakcji wdychalnej) w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie od 1/10 do 2 wartości NDS, zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN 482. Opracowana metoda polega na: pobraniu ołowiu i jego związków nieorganicznych (zawartych w powietrzu we frakcji wdychalnej aerozolu) na filtr membranowy, mineralizacji filtra z zastosowaniem stężonego kwasu azotowego i ditlenku diwodoru oraz oznaczaniu ołowiu w roztworze przygotowanym do analizy metodą absorpcyjnej spektrometrii atomowej z atomizacją w płomieniu acetylen-powietrze (F-AAS). Metoda umożliwia oznaczenie ołowiu i jego związków nieorganicznych w zakresie stężeń 0,25 ÷ 10,00 μg/ml. Uzyskana krzywa kalibracyjna ołowiu charakteryzuje się wysoką wartością współczynnika korelacji (R = 1,0000). Granica wykrywalności (LOD) wynosi 0,02 µg/ml, natomiast granica oznaczalności (LOQ) – 0,07 µg/ml. Wyznaczony współczynnik odzysku wynosi 0,99. Opracowana metoda pozwala na oznaczanie stężenia ołowiu i jego związków nieorganicznych zawartych w powietrzu (we frakcji wdychalnej) na stanowiskach pracy w zakresie stężeń 0,0035 ÷ 0,139 mg/m³ (dla próbki powietrza o objętości 720 l), co stanowi 0,07 ÷ 2,8 wartości NDS oraz 0,0052 ÷ 0,208 mg/m³ (dla mniejszej próbki powietrza wynoszącej 480 l), co stanowi 0,10 ÷ 4,2 wartości NDS. Opracowana metoda charakteryzuje się dobrą precyzją oraz dokładnością i spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482 dla procedur oznaczania czynników chemicznych. Metoda oznaczania ołowiu i jego związków nieorganicznych została zapisana w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku.Lead is a soft, flexible and grey metal. In industry, it is used as an ingredient of many alloys, jacketing cables, screens protecting against ionizing radiation and battery plates. Lead and its compounds are highly toxic. Lead can cause damage to the nervous, hematopoietic and circulatory systems, and kidneys. It accumulates in bones. It can cause harm to an unborn child and is reprotoxic. The exposure limit values for lead and its inorganic compounds in the working environment, based on Pb for inhalable fraction, are NDS 0.05 mg/m3 . The aim of this study was to develop a method for determining concentrations of lead and its inorganic compounds (in inhalable fraction) in workplace air in the range from 1/10 to 2 NDS values in accordance with the requirements of Standard No. EN 482. This method involves collecting lead and its inorganic compounds (contained in air in the inhalable fraction of aerosol) on a membrane filter, filter mineralization with concentrated nitric acid and dihydrogen dioxide, and determining lead in a solution prepared for analysis with flame atomic absorption spectrometry with atomization in air-acetylene flame (F-AAS). This method enables determination of lead in the concentration range 0.25–10.00 µg/ml. The obtained calibration curve has a high correlation coefficient (R2 = 1.0000). The detection limit for lead (LOD) is 0.02 µg/ ml and the limit of quantification (LOQ) is 0.07 µg/ ml. Determined coefficient of recovery is 0.99. The developed method enables determination of concentrations of lead and its inorganic compounds in the inhalable fraction in workplace air in the concentration range 0.0035–0.139 mg/m3 (for a 720-L air sample), which represents 0.07–2.8 of NDS and 0.0052–0.208 mg/m3 (for a smaller air sample of 480-L), which represents 0.10–4.2 of NDS. The method is accurate, precise and it meets the requirements of Standard No. EN 482 for procedures for determining chemical agents. The method of determining lead and its inorganic compounds has been recorded as an analytical procedure (appendix)