Extraction techniques applied to LC-MS determination of pesticide residues in food

Przedstawiono przegląd technik ekstrakcyjnych stosowanych do izolacji pozostałości pestycydów z żywności, oznaczanych następnie metodą chromatografii cieczowej sprzężonej ze spektrometrią mas (LC-MS). Skoncentrowano się wyłącznie na metodach umożliwiających jednoczesną analizę pozostałości wielu pestycydów w pojedynczym oznaczeniu. Omówiono techniki ekstrakcyjne z udziałem: rozpuszczalnika, sorbentu i membrany oraz techniki łączone, takie jak: QuEChERS, CHEMAC i STEMIT. W analizie pestycydów jednym z głównych problemów jest optymalizacja zastosowanej techniki ekstrakcyjnej połączonej z oczyszczaniem ekstraktu. W przypadku jednoczesnego oznaczania pozostałości wielu pestycydów o zróżnicowanych właściwościach fizykochemicznych stosuje się rozwiązania kompromisowe, umożliwiające izolację jak największej liczby związków. Najczęściej używa się rozpuszczalników o średniej polarności, głównie acetonitrylu, metanolu oraz octanu etylu. Wśród sorbentów powszechnie stosowane są kolumienki Oasis HLB oraz mieszaniny PSA (Primary-Secondary Amine) i GCB (Graphitized Carbon Black). Jako membrany najczęściej stosuje się porowate membrany polipropylenowe w postaci włókna kapilarnego (hollowfiber). Szczególną uwagę poświęcono w pracy zastosowaniu metody QuEChERS do izolacji pestycydów z próbek żywności.A review is given of the most significant extraction techniques used to isolate pesticide residues in food that are, next, determined by a liquid chromatography-mass spectrometry (LC-MS) method. The focus is exclusively on the methods, which make it possible to simultaneously analyse residue of multiple pesticides during one single determination run. The extraction techniques are discussed, which involve solvent extraction, solid-phase extraction, and membrane extraction as are the combined techniques such as QuEChERS, CHEMAC, and STEMIT. In the analysis of pesticides, one of the major issues is the optimization of the applied extraction technique combined with the process of cleaning up the extract. In the case the residues of many pesticides are simultaneously determined that have different physical-chemical characteristics, compromise solutions are applied, which enable to isolate as many compounds as possible. Medium polarity solvents are most frequently used; in the first place acetonitrile, methanol, and ethyl acetate. Of all the sorbent materials, the Oasis HLB and mixtures of PSA (Primary-Secondary Amine) and GCB (graphitized Carbon Black) are commonly applied. The porous (hollow) polypropylene membranes in the form of hollow fibres are most frequently used as membranes. In the paper, specifically highlighted was the application of a QuEChERS method to isolate pesticides from food samples