Opracowanie i walidacja metody GC-MS do równoczesnego oznaczania zearalenonu i jego metabolitów w wodzie

The method of simultaneous determination of zearalenone and its metabolites in water with use of GC-MS chromatography was evaluated. The solid phase extraction SPE was used for analytes separation from water and as an enrichment method. The influence of compounds concentration and water sample volume on analytes recovery was investigated. The chromatographic analysis was preceded by conversion of compounds to trimethylsilyl ethers derivatives. The developed SPE-derivatization-GC/MS method allow to separate quaternary mixture of mycoestrogens with the quantitative analysis in water, when their concentration is greater than 0.2–0.5 ng/dm3. The repeatability of the results was from 1 to 8 %. The recovery of compounds exceeded 60 % for samples contains from 50 to 200 ng/dm3 of mycotoxins. The concentration of analytes and volume of the sample (100–500 cm3) did not have an influence on the extraction output. The developed method can be applied to analyze water samples containing mycoestrogens at the level of ng/dm3.Ocenie poddano metodę równoczesnego oznaczania zearalenonu i jego metabolitów w wodzie z użyciem chromatografii GC-MS. Ekstrakcja do fazy stałej SPE wykorzystana została jako metoda wydzielania i wzbogacania analitów z wody. Badano wpływ stężenia i objętości próbki wody na odzysk związków. Z kolei przed chromatograficznym oznaczeniem mykoestrogeny przeprowadzono w etery trimetylosiliowe. Metoda SPE-derywatyzacja-GC/MS umożliwia rozdział czteroskładnikowej mieszaniny mykoestrogenów i ich ilościowe oznaczenie w wodzie na poziomie stężeń 0,2–0,5 ng/dm3. Powtarzalność oznaczeń była w zakresie 1–8 %. Wyznaczony odzysk związków dla stężenia w zakresie 50–200 ng/dm3 przekraczał 60 %. Nie obserwowano znacznego wpływu stężenia analitów jak i objętości próbki wody (100–500 cm3) na wydajność ekstrakcji. Przedstawioną metodykę można więc zastosować do kontroli analitycznej obecności mykoestrogenów w środowisku wodnym na poziome stężeń ng/dm3