Trójwymiarowa analiza materiałów drobnokrystalicznych

Development of new materials requires application of sophisticated techniques to characterize microstructure in a very detailed way. The combination of Electron Backscatter Diffraction (EBSD) and Energy Dispersive Spectrometry (EDS) with Focused Ion Beam (FIB) are excellent examples of such techniques. They are based on serial sectioning of chosen region in the investigated sample followed by data acquisition using the dual-beam scanning electron microscope equipped with both electron and ion columns. Three kinds of samples have been investigated: a) are anticorrosive Ni-Mo coating on ferritic steel; b) the oxidized Crofer22 APU ferritic stainless steel; c) the Al 6013 aluminum alloy after complex plastic deformation. The obtained results allowed to analyze crystalline morphology, distribution of precipitates as well as to reconstruct internal structure of grains and grains boundaries geometry.Rozwój nowoczesnych materiałów wymaga zastosowania coraz bardziej zaawansowanych metod takich jak techniki 3D-EBSD oraz 3D-EDXS, które polegaja na wykonywaniu serii przekrojów przez badany obszar próbki i akwizycji danych z wykorzystaniem skaningowego mikroskopu elektronowego wyposażonego w źródło jonów. W prezentowanej pracy analizowano trzy rodzaje materiałów metalicznych: powłokę antykorozyjną na bazie niklu domieszkowanego molibdenem, wytworzona metodą elektroosadzania na podłożu stalowym; powłokę tlenkową wytworzoną na powierzchni ferrytycznej stali nierdzewnej o komercyjnej nazwie Crofer 22APU; stop aluminium Al6013 poddany odkształceniu plastycznemu z wykorzystaniem metody Ko-Bo. Na podstawie danych pomiarowych uzyskanych z próbki antykorozyjnej powłoki Ni-Mo wykonano rekonstrukcje jej mikrostruktury oraz przeprowadzono analizę tekstury. W przypadku próbki stali Crofer 22APU przeprowadzono rekonstrukcję geometrii granic międzyziarnowych w materiale podłoża oraz wykonano analizę rozkładu wybranych pierwiastków w warstwie tlenkowej wytworzonej na powierzchni stali. Dane eksperymentalne uzyskane z próbki stopu Al6013 umożliwiły przedstawienie trójwymiarowej mikrostruktury materiału oraz analizę rozmieszczenia wydzieleń i obszarów odkształconych plastycznie