The optimization of the method for determination of petroleum hydrocarbons in environmental solid samples (soil, sediment, sewage sludge and waste) by Gas Chromatography with Flame Ionisation Detection (GC-FID)

Węglowodory ropopochodne należą do związków niebezpiecznych dla środowiska. W oparciu o istniejące normy PN-EN 14039:2008 oraz PN-EN ISO 16703:2011 opracowano szybką i tanią metodę oznaczania węglowodorów C10-C40 w próbkach gleby, osadów dennych, osadów ściekowych i odpadów techniką chromatografii gazowej z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym (GC-FID). W celu wyznaczenia optymalnych czynników wpływających na wydajność ekstrakcji porównano ekstrakcję z wykorzystaniem mechanicznego wytrząsania z ekstrakcją wspomaganą ultradźwiękami. Dodatkowo optymalizacji poddano etap oczyszczania ekstraktu, doboru odpowiedniego rozpuszczalnika do izolacji analitów oraz wyznaczono warunki programu temperaturowego. W rezultacie ustalono optymalne warunki dla głównych etapów metody, które wpływają na wyniki oznaczeń węglowodorów C10-C40 w próbkach stałych. Dokładność metody została zweryfikowana poprzez analizę materiału odniesienia (TPH-Sandy Loam, RTC) oraz materiałów z dodatkiem wzorca (DE RIV-1, Mineraloil Standard RIV-1). Uzyskano odpowiednią selektywność i czułość do oznaczania węglowodorów ropopochodnych w próbkach stałych.Petroleum hydrocarbons are dangerous for the environment. Based on the existing standards PN-EN 14039:2008 and PN-EN ISO 16703:2011, a fast and cheap method has been developed for the determination of C10-C40 hydrocarbons in soil, sediments, sewage sludge and waste samples by gas chromatography with flame ionisation detector (GC-FID). In order to determine the main factors influencing the extraction efficiencies, a mechanical shaking extraction was compared with ultrasonic bath extraction. In addition, the optimization of a clean-up step, the selection of the appropriate solvent for the analytes isolation and the temperature program were applied. As a result, the optimum working conditions of the main stages were selected for the determination of C10-C40 hydrocarbons in solid samples. The accuracy of the method was verified by analysing reference material (TPH-Sandy Loam, RTC) and materials with oil standard (DE RIV-1, Mineraloil Standard RIV-1). The selectivity and sensitivity were suitable for the determination of petroleum hydrocarbons in solid samples