Phthalic anhydride : determination in workplace air

Bezwodnik ftalowy jest krystalicznym ciałem stałym. Związek jest ważnym półproduktem w przemyśle chemicznym. Bezwodnik ftalowy jest substancją: szkodliwą, drażniącą i uczulającą. Celem pracy było opracowanie nowej metody oznaczania stężeń bezwodnika ftalowego w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie od 1/10 do 2 wartości najwyższego dopuszczalnego stężenia (NDS), zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN 482. Badania wykonano stosując chromatograf cieczowy (HPLC) serii 1200 firmy Agilent Technologies z detektorem diodowym (DAD). Oznaczenia prowadzono w układzie faz odwróconych – faza ruchoma: acetonitryl: roztwór kwasu fosforowego(V) z zastosowaniem kolumny Ultra C18(250 x 4,6 mm o dp = 5 μm). Metoda polega na: zatrzymaniu obecnego w powietrzu bezwodnika ftalowego na filtrze z włókna szklanego z naniesioną 3,4-dimetoksybenzyloaminą i ftalanem dioktylu, ekstrakcji utworzonej pochodnej wodnym roztworem amoniaku i analizie chromatograficznej otrzymanego roztworu. Na podstawie wyników przeprowadzonych badań ustalono warunki oznaczania bezwodnika ftalowego w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie stężeń 0,1 ÷ 2 mg/m³. Walidację metody przeprowadzono zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN 482. Uzyskano następujące dane walidacyjne: − granica wykrywalności, LOD 9,91 mg/ml (0,000137 mg/m3 dla próbki powietrza 720 l) − granica oznaczalności, LOQ 29,74 mg/ml dla próbki powietrza 720 l) całkowita precyzja badania 5,31% − względna niepewność całkowita 11,63%. Metoda analityczna umożliwia selektywne oznaczanie bezwodnika ftalowego w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie stężeń od 0,1 mg/m3 (1/10 wartości NDS) w obecności substancji współwystępujących w badanym powietrzu. Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją i dokładnością, spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482 dla procedur oznaczania czynników chemicznych. Opracowaną metodę oznaczania bezwodnika ftalowego zapisano w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku.Phthalic anhydride is a crystalline solid. Phthalic anhydride is an important intermediate in the chemical industry. It is harmful, irritating and sensitizing.The aim of this study was to develop a new method for determining concentrations of phthalic anhydride in workplace air in the range from 1/10 to 2 MAC values, in accordance with the requirements of Standard No. EN 482.The study was performed using an liquid chromatograph (Agilent Technologies series 1200) with a diode array detector (DAD). The determination was performed in the reverse-phase system (mobile phase: acetonitrile: solution of phosphoric acid) using an Ultra C18 column (250 × 4.6 mm with dp= 5 μm) and with precolumn (10 × 4 mm).The method is based on passing air through a 3,4-dimethoxybenzylamine-coated glass fiber filter. Samples were extracted with acetonitrile/ammonia and analyzed with HPLC-DAD. The procedure was validated according to Standard No. EN 482. The measuring range was 0,1 ÷ 2 mg/m3, the limit of detection (LOD) was 9.91 ng/ml (0.000137 mg/m3a 720-L air sample), the limit of quantification (LOQ) was 29.74 mg/ml (0.000413 mg/m3a 720-L air sample), the overall accuracy of the method was 5.31% and the relative total uncertainty of the method was 11.63%.The analytical method described in this paper enables selective determination of phthalic an-hydride in workplace air in the presence of other compounds at concentrations from 0.1 mg/m³ (1/10 MAC value). The method is precise, accurate and it meets the criteria for procedures for measuring chemical agents listed in Standard No. EN 482. The developed method of determining phthalic anhydride has been recorded as an analytical procedure (see Appendix)