Phenolphthalein – inhalable fraction : determination method in workplace air

Fenoloftaleina w temperaturze pokojowej występuje w postaci bezwonnych, bezbarwnych lub żółtawych kryształów. Substancja jest związkiem chemicznym powszechnie stosowanym w laboratoriach jako wskaźnik pH. Fenoloftaleina jest również stosowana do oceny stopnia nasycenia betonu ditlenkiem węgla lub podczas wytrawiania powierzchni metali przed malowaniem proszkowym. Narażenie na fenoloftaleinę może powodować podrażnienia skóry. Zgodnie z klasyfikacją Unii Europejskiej fenoloftaleina została zaklasyfikowana jako związek prawdopodobnie rakotwórczy (kategoria zagrożenia 1.B) i mutagenny (kategoria zagrożenia 2.) dla ludzi, może również wpływać negatywnie na płodność. Celem pracy było opracowanie i walidacja metody oznaczania stężeń fenoloftaleiny w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie od 1/10 do 2 zaproponowanej wartości najwyższego dopuszczalnego stężenia (NDS), zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN EN 482+A1:2016-01. Do badań wykorzystano zestaw do wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detekcją spektrofotometryczną (UV-VIS). Rozdziałów chromatograficznych dokonywano przy zastosowaniu kolumny analitycznej Supelcosil LC-18 150 mm × 3 mm o uziarnieniu 3 µm. Jako fazę ruchomą stosowano mieszaninę metanolu i wody z dodatkiem kwasu octowego. Metoda polega na: zatrzymaniu obecnej w powietrzu fenoloftaleiny na filtrze z włókna szklanego, ekstrakcji filtra za pomocą mieszaniny metanol: woda z dodatkiem kwasu octowego i chromatograficznej analizie otrzymanego roztworu. Średnia wartość wydajności odzysku fenoloftaleiny z filtrów wynosi 99,9%. Zależność wskazań detektora w funkcji stężeń fenoloftaleiny ma charakter liniowy (r = 0,9997) w zakresie stężeń 0,008 ÷ 0,4 mg/ml (0,33 ÷ 16,7 mg/m3 dla próbki powietrza 240 l). Obliczone granice wykrywalności i oznaczania ilościowego wynoszą odpowiednio 0,33 i 0,99 µg/ml. Opisana w niniejszym artykule metoda analityczna pozwala na oznaczanie fenoloftaleiny w środowisku pracy. Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją i dokładnością, spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN482+A1:2016-01 dla procedur dotyczących oznaczania czynników chemicznych. Opracowaną metodę oznaczania fenoloftaleiny w powietrzu na stanowiskach pracy zapisano w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku.Phenolphthalein at room temperature is present in a form of solid, odorless, white or yellowish crystals. It is commonly used in analytical laboratories as a pH indicator. It is also used to determine the depth of concrete carbonation or for metal surface preparation in galvanizing and powder painting processes. Exposure to phenolphthalein can cause skin irritation. In the European Union, phenolphthalein has been classified as carcinogenic category 1.B and mutagenic category 2. It is also suspected to have a negative effect on human fertility. The aim of this study was to develop and validate a sensitive method for determining phenolphthalein concentrations in the workplace air in the range from 1/10 to 2 MAC values, in accordance with the requirements of Standard No. PN-EN 482. The study was performed using a liquid chromatograph with spectrophotometric detection. All chromatographic analysis were performed with Supelcosil LC 18 150 × 3 mm analytical column, which was eluted with mixture of methanol, water and acetic acid. The method is based on the collection of phenolphthalein on glass fiber filter, extraction with methanol, water and acetic acid mixture, and chromatographic determination of resulted solution with HPLC technique. The average extraction efficiency of phenolphthalein from filters was 99.9%. The method is linear (r = 0.9997) within the investigated working range 0.008–0.4 mg/ml (0.33–16.7 mg/m3 for a 240-L air sample). Calculated limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) were 0.33 μg/ml and 0.99 μg/ml, respectively. The analytical method described in this paper enables determination of phenolphthalein in workplace air. The method is precise, accurate and it meets the criteria for procedures for measuring chemical agents listed in Standard No. PN-EN 482+A1:2016-01. The method can be used for assessing occupational exposure to phenolphthalein and associated risk to workers’ health. The developed method of determining phenolphthalein has been recorded as an analytical procedure (see appendix)