Examination of the applicability of the digital imaging system for iron speciation analysis

W pracy zostały przedstawione właściwości żelaza oraz opisano analizę specjacyjną i jej znaczenie. We wprowadzeniu zostały przedstawione literaturowe przykłady specjacyjnego oznaczania żelaza w tym dwa wykorzystujące systemy cyfrowego obrazowania. Praca zawiera opis przeprowadzonych badań związanych ze sprawdzeniem możliwości zastosowania systemu cyfrowego obrazowania w analizie specjacyjnej żelaza. Jednoczesne oznaczanie Fe(II) i Fe(III) bazuje na reakcjach Fe(II) z 1,10-fenantroliną i Fe(III) z kwasem sulfosalicylowym. W kwaśnym środowisku tworzy się pomarańczowy kompleks Fe(II) z 1,10-fenantroliną w stosunku 1:3 oraz czerwono-fioletowy kompleks Fe(III) z kwasem sulfosalicylowym w stosunku 1:1. W kolejnym etapie dodawane jest EDTA, które wiąże się w trwalszy, bezbarwny kompleks z Fe(III). Pierwszy etap badań dotyczył doboru kanału aplikacji PhotoMetrix PRO, tak aby możliwe było prowadzenie pomiarów w jak najszerszym zakresie stężeń żelaza. Następnie sprawdzono wpływ żelaza(II) na sygnał dla żelaza(III) oraz Fe(III) na sygnał dla Fe(II). Zaproponowana metoda została zweryfikowana poprzez jednoczesne oznaczenie obu form żelaza w próbkach syntetycznych z zastosowaniem kalibracji dwuskładnikowej bazującej na wykorzystaniu planu czynnikowego 22. Na podstawie otrzymanych wyników stwierdzono, że system cyfrowego obrazowania może zostać wykorzystany w analizie specjacyjnej żelaza zgodnie z zaproponowaną procedurą analityczną.The presented work describes the properties of iron, the speciation analysis and its significance. The theoretical part of the work inludes literature examples of speciation determination of iron (including two methods using digital imaging system). The experimental part of the work describes the research related to checking the possibility of using the digital imaging system in the speciation analysis of iron. Simultaneous determination of Fe(II) and Fe(III) is based on the reactions of Fe(II) with 1,10-phenanthroline and Fe(III) with sulfosalicylic acid. In an acidic environment, an orange Fe(II) complex with 1,10-phenanthroline in the ratio 1:3 and a red-violet Fe(III) complex with sulfosalicylic acid in the ratio 1:1 are formed. In the next step, EDTA added to the sample, forms a more stable, colorless complex with Fe(III). The first stage of the research concerned the selection of the PhotoMetrix PRO application channel so that measurements could be carried out in the widest possible range of iron concentrations. Then, the influence of iron(II) on the signal for iron(III) and Fe(III) on the signal for Fe(II) was checked. The proposed method was verified by simultaneous determination of both forms of iron in synthetic samples with the use of a two-component calibration based on the use of a factorial plan