Bestimmung von Aromastoffen in Apfel- und Orangensäften : Methodenentwicklung und Anwendung mit der Stir Bar Sorptive Extraction und GC-MS

Die Fruchtsaft-Verordnung definiert einen Saft aus Konzentrat wie folgt: „Das auf diese Art gewonnene Erzeugnis muss im Vergleich zu einem durchschnittlichen [] Saft zumindest gleichartige organoleptische und analytische Eigenschaften aufweisen“. Um dies zu gewährleisten, bedarf es einer gleichberechtigten analytischen und sensorischen Begutachtung. Eine aussagekräftige Aroma-Analytik ist wichtig, um dem Verbraucher ein qualitativ hochwertiges Produkt anbieten zu können.Zur Quantifizierung von Aromastoffen in Apfelsäften ist die Simultane Destillation-Extraktion-Headspace-Gaschromatographie-Massenspektrometrie die bislang am häufigsten angewendete Methode. Ziel dieser Arbeit war es, die Stir-Bar-Sorptive-Extraction-Gaschromatographie-Massenspektrometrie zu etablieren.Die SBSE-Methode wurde auf die Quantifizierung von 18 Apfelaromastoffen in Apfelsäften, Direktsaft und Saft aus Konzentrat, Apfelaromen sowie Ethylbutyrat in Orangensäften optimiert, validiert und in der Routineanalytik zur Qualitätskontrolle der produzierten Säfte angewendet. Anhand der gewonnen Daten aus eigenen Analysen wurde ein Mindestwert der Estersumme von 200 g/L für die Rearomatisierung eines Apfelsaftes aus Konzentrat vorgeschlagen. Dieser Wert wurde aus dem Median der Estersumme unter Berücksichtigung des Abbaus von Aromastoffen während der Lagerung ermittelt. Um eine nicht rechtskonforme Aromatisierung eines Direktsaftes nachzuweisen, wurden Apfeldirektsäfte und Säfte aus Konzentrat auf Markersubstanzen analysiert. Ein chemometrisches Modell mit der Software Pirouette® wurde, auf der Grundlage von authentischen, industriell gepressten Direktsäften und Konzentratsäften, erstellt. Mit dem Modell konnte der Nachweis von unterschiedlich stark aromatisierten Direktsäften geführt werden.The fruit juice directive defines a juice made out of concentrate as follows: „The product thus obtained must display organoleptic and analytical characteristics at least equivalent to those of an average type of juice obtained from fruits of the same kind []“. To assure these guidelines an equal analytical and sensory assessment needs to be done. A significant flavour analysis is important to offer the customer a high quality product.The simultaneous-distillation-headspace-gas chromatography-mass spectrometry is the most frequently used technique up to now for quantification of flavour compounds in apple juices.The aim of this work was to establish the Stir-Bar-Sorptive-Extraction-Gas chromatography-Mass spectrometry for the daily work. The SBSE method was optimized and validated for the quantification of 18 substances in not-from-concentrate (nfc) apple juice and apple juice made out of concentrate, apple aroma water phase as well as ethyl butyrate in orange juice. These methods are used in the daily routine analytic of the produced juices. A sum of ester minimum value of 200 g/L was proposed with the help of data from own analyses for the rearomatization of apple juice from concentrate. This value was calculated taking into consideration of the degradation of flavour during the storage.To prove a non regulatory confirming aromatization of a nfc apple juice, apple juices and nfc apple juice were analysed to identify marker substances. There were no characteristic substances in nfc juices that could be used to prove the aromatization. The comparison of the ratio of different substances did not show significant differences, either.A chemometric model was used to prove the aromatization of nfc apple juices. Based on authentic, industrially pressed apple juices the model was developed with the software Pirouette®. The detection of rearomatized apple juice could be shownTag der Verteidigung: 16.12.2011Paderborn, Univ., Diss., 201