Gas chromatography as a reference technique in the deodorization process

Dissertação de mestrado em Técnicas de Caracterização e Análise QuímicaA resina natural é uma secreção própria de várias espécies vegetais do género Pinus, constituída por diversas substâncias orgânicas. Por um processo de destilação obtém-se a colofónia e a terebentina que são os principais responsáveis pelo valor económico da resina, uma vez que são utilizados como matérias-primas numa vasta gama de aplicações. A colofónia é utilizada no fabrico de derivados de resina, que posteriormente, são aplicados em diversas indústrias químicas, entre elas a indústria cos- mética, perfumes, alimentar, mas também da borracha, adesivos, tintas e vernizes. Com o mercado extremamente exigente e competitivo, em determinadas aplicações, como a indústria cosmética e alimentar, para além da caraterização física e química dos produtos acabados, existem também, exigências cada vez mais apertadas de controlo de qualidade, nomeadamente nas análises das propriedades organoléticas. A análise sensorial é uma ciência que utiliza os sentidos humanos para avaliar as caraterísticas de um produto. No entanto é altamente influenciada pelo operador, bem como por fatores fisiológicos, psico- lógicos, físicos ou de saúde. No sentido de auxiliar e complementar o controlo de qualidade do produto acabado foi aplicada a cromatografia gasosa acoplada à espetrometria de massa com amostragem de Headspace (HS-GC-MS) de forma a proporcionar a quantificação relativa dos Compostos Orgânicos Voláteis (COV), que são identificados nas análises sensoriais e que se refletem no odor e sabor dos derivados resínicos. Pretendeu-se otimizar o processo de desodorização durante a produção industrial, considerando as diferentes variáveis: tempo de arraste de vapor, temperaturas de desodorização, entre outras. Neste estudo, a técnica de HS-GC/MS demonstrou diversas aplicabilidades para o controlo de qualida- de do produto acabado. Além disso, mostrou corroborar os resultados obtidos através das análises sensoriais. Também mostrou que o vapor é mais eficaz na desodorização do que o azoto e que o tem- po ótimo de desodorização é de 3h30 de passagem de vapor.Natural resin is a secretion proper to several plant species of the genus Pinus, consis-ting of several organic substances. Through a distillation process, rosin and turpentine are obtained, which are mainly responsible for the economic value of the resin, since they are used as raw materials in a wide range of applications. Colophony is used in the manufacture of resin derivatives, which subsequently, are applied in several chemical industries, including the cosmetic industry, perfumes, ali-mentar, but also rubber, adhesives, paints and varnishes. With the market extremely demanding and competitive, in certain applications, such as the cometic and food industry, in addition to the physical and chemical characteristics of finished pro-ducts, there are also increasingly tight quality control requirements, analyses of organoleptic properties. Sensory analysis is a science that uses the human senses to evaluate the characteristics of a product. However, i tis highly influenced by the operator, as well as by physiological, phychologycal, physical or health factos. In order to assist and complement the quality control of the finished product, gas chroma- tography coupled to mass spectrometry with Headspace sampling (HS-GC-MS) was applied in order to provide the relative quantification of Volatile Organic Compounds (VOCs), which are identified in sensory analyzes and which are reflected in the odor and taste of resin derivatives. The aim was to optimize the deodorization process during industrial productio, considering the diferente variables: steam drag time, deodorizing temperatures, among others. In this study, the HS-GC/MS technique demonstrated several applicability for quality controlo f finish producto. In addition, it was shown to corroborate the results obtained through sensory analysis. It also showed that steam is more effective at deodorizing than nitrogen and that the optimal deodori-zation time is 3h30 of steam passage