Carbonizzazione idrotermale di biomasse: studio di materiali adsorbenti ottenuti da hydrochar

La gestione dei fanghi derivanti dalla depurazione delle acque necessita di proposte innovative, a causa dei volumi sempre maggiori generati da insediamenti civili e produttivi. Nell’ottica dell’Economia Circolare, la carbonizzazione idrotermale (HTC) si sta configurando come una tecnologia promettente ai fini della loro valorizzazione. L’HTC prevede la carbonizzazione della matrice di partenza in fase acquosa, a temperature superiori ai 160 °C e pressione autogena. Ne risulta un prodotto solido denominato hydrochar (HC) per il quale è possibile individuare applicazioni in diversi settori. Tra queste, recentemente è stato proposto come precursore per la produzione di materiali adsorbenti in grado di rimuovere inquinanti da effluenti liquidi o gassosi. Il presente lavoro di tesi propone lo studio del processo di attivazione dell’HC ottenuto da carbonizzazione. Sono state condotte prove sperimentali di attivazione di tipo chimico impiegando come agente attivante acido fosforico (H3PO4). La miscela di HC e H3PO4 è stata sottoposta ad un trattamento termico in atmosfera inerte. Le condizioni di attivazione di HC sono state variate, studiando diverse temperature e tempi di attivazione e diversi rapporti H3PO4/HC. Il piano sperimentale per l’esecuzione delle prove di attivazione è stato elaborato mediante metodologia DoE (Design of Experiment). Il Design of Experiment è un approccio alla progettazione ed organizzazione degli esperimenti che consente la valutazione dell’effetto che una variazione dei parametri di ingresso di un processo ha sui parametri di uscita, giungendo allo sviluppo di un modello matematico probabilistico del processo che consente la predizione della risposta d’interesse. I campioni di hydrochar attivato sono stati caratterizzati mediante analisi CHN, SEM e IR. Inoltre sono stati condotti test di adsorbimento di un inquinante emergente (ciprofloxacina). I risultati ottenuti dimostrano che la carbonizzazione idrotermale risulta essere una valida tecnologia ai fini dello smaltimento e valorizzazione dei fanghi da depurazione. Inoltre, si dimostra che l’attivazione chimica consente lo sviluppo di un materiale dalle promettenti capacità adsorbenti di inquinanti in fase acquosa. The management of the sludge deriving from the water purification of innovative proposals, due to more and more generated by civil and productive settlements. From the point of view of the Circular Economy, hydrothermal carbonization (HTC) is developing as a promising technology for the purpose of enhancing them. The HTC provides for the carbonization of the starting matrix in the aqueous phase, at temperatures above 160 °C and autogenous pressure. The result is a solid product called hydrochar (HC) for which it is possible to identify applications in various sectors. Among these, it has recently been proposed as a precursor for the production of adsorbent materials capable of eliminating pollutants from liquid or gaseous effluents. This thesis proposes the study of the HC activation process obtained by carbonization. Experimental tests of chemical activation were carried out using phosphoric acid (H3PO4) as activating agent. The mixture of HC and H3PO4 was subjected to a heat treatment in an inert atmosphere. The conditions of HC activation were varied, studying different temperatures and times of activation and different H3PO4 / HC ratios. The experimental plan for the execution of the activation tests was developed using the DoE (Design of Experiment) methodology. The Design of Experiment is an approach to the design and organization of experiments that allows the evaluation of the effect that a variation of the input parameters of a process has on the output parameters, leading to the development of a probabilistic mathematical model that allows the prediction of the response of interest. The hydrochar samples were obtained by CHN, S and IR analysis. In addition, adsorption tests for an emerging pollutant (ciprofloxacin) were conducted. The results obtained show that hydrothermal carbonization is a valid technology for the disposal and enhancement of sewage sludge. Furthermore, it is shown that chemical activation allows the development of a material with promising adsorbing abilities of pollutants in the aqueous phase