Tailoring of microstructure of advanced ceramic materials by conventional and non-conventional sintering approaches

Tato doktorská práce se zabývala mikrostrukturálním vývojem vybraných oxidových keramických materiálů během konvenčního slinování (CS), rychlého slinování (RRS), flash slinování (FS) a slinování pomocí plazmatu (SPS). S ohledem na keramiku pro strukturální aplikace byly pomocí RRS připraveny relativně velké (1 cm3), bez defektní a téměř hutné pelety oxidu hlinitého a yttriem stabilizovaného oxidu zirkoničitého (YSZ) s homogenní mikrostrukturou. RRS bylo také shledáno jako optimální metoda pro přípravu vysoce hutné bezolovnaté piezoelektrické keramiky s podobnými vlastnostmi, jako byly získány po časově a energeticky náročnějším CS. Metoda SPS dále zlepšila vlastnosti bezolovnaté piezoelektrické keramiky a produkovala plně hutné vzorky, což je dobrým předpokladem pro translucenci a z níž vyplývajícím optoelektrickým vlastnostem. Nejoptimálnějších výsledků – plné hustoty a vysokých piezoelektrických vlastností – bylo dosaženo kombinací SPS a RRS. Analýzy provedené v této studii také poukázaly na důležitost eliminace těkavých nečistot před rychlým ohřevem. Jinak totiž dochází k zachycení těchto látek ve slinuté keramice, což ve výsledku limituje její konečnou hustotu. Ukázalo se, že nízké konečné hustoty RRS YSZ jsou spojeny se zachycením zbytkového chloru pocházejícího ze syntézy prášku. Pokud byl zbytkový chlor odstraněn vysokoteplotním žíháním keramických kompaktů před zahájením RRS, byly touto metodou získány téměř plně hutné YZS vzorky. Negativní vliv zbytkového chloru na zhutnění byl viditelný také u flash slinovaných YSZ vzorků. Navíc FS YSZ často vede ke zrychlení růstu zrn v jádře vzorku, v důsledku vyšší teploty a elektrochemické redukce. Ve spektru procesních parametrů použitých v rámci této práce dokonce došlo k abnormálnímu růstu zrna (AGG). Silně bimodální distribuce velikosti zrn ukázaná v této práci nebyla dříve nalezena u flash slinutého YSZ. AGG byl vysvětlen dvěma přispívajícími faktory – relativně velkou velikostí vzorku, která vedla k lokalizaci elektrického proudu a vzniku horkých míst (z angl. hot-spots), a celkově akcelerovanou kinetikou růstu zrn v jádře vzorku způsobenou elektrochemickou redukcí