Study of synthesis routes and processing of NiO-YSZ ceramic composite for use as anode in solid oxide fuel cell (SOFC)

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:33:19Z (GMT). No. of bitstreams: 0Made available in DSpace on 2014-10-09T14:06:27Z (GMT). No. of bitstreams: 0Este estudo visa a defini????o de condi????es de s??ntese e processamento cer??mico que possibilitem a obten????o do componente an??dico com caracter??sticas adequadas para a opera????o de uma SOFC (Solid Oxide Fuel Cell), ou seja, boa distribui????o microestrutural do NiO na matriz de YSZ e porosidade cerca de 30% ap??s redu????o de NiO. As rotas de s??ntese selecionadas englobaram a coprecipita????o em meio amoniacal, mistura mec??nica dos p??s e combust??o a partir de sais de nitrato. As t??cnicas de caracteriza????o de p??s empregadas inclu??ram a difra????o de raios X, microscopia eletr??nica de varredura, microscopia eletr??nica de transmiss??o, difra????o a laser, adsor????o gasosa (BET) e picnometria de h??lio. Os resultados obtidos indicaram que empregando-se a t??cnica de coprecipita????o, a perda de Ni2+, na forma de complexo [Ni(NH3)n]2+, pode ser minimizada pelo controle do pH em 9,3, mantendo-se a concentra????o de Ni2+ na solu????o inicial em 0,1M. No m??todo de mistura mec??nica a melhor condi????o de dispers??o dos p??s, sem a sedimenta????o diferencial, foi obtida para valores de potencial zeta em pH 8,0, fixando-se a concentra????o de dispersante em 0,8% em massa. Na s??ntese por combust??o observou-se que para composi????es pobres em combust??vel, os produtos finais apresentaram-se amorfos e com alta ??rea superficial (120,2 m2.g-1). Para as composi????es ricas em combust??vel, ur??ia, os p??s obtidos apresentaram-se cristalinos sendo que a intensidade das reflex??es do padr??o de DRX aumenta com o aumento do excesso de combust??vel, devido ao aumento da temperatura de rea????o. No estudo de sinterabilidade dos compactados preparados a partir de p??s preparados pelos tr??s m??todos determinou-se a temperatura ao redor de 1300 ??C para m??xima taxa de densifica????o e porosidade entre 6,0 e 14%. Os resultados da redu????o em atmosfera de H2 dos comp??sitos confirmam que a cin??tica de rea????o ocorre em duas etapas, sendo que a primeira etapa com comportamento linear ?? controlada por rea????o qu??mica na superf??cie. Na segunda etapa a redu????o passa a ser controlada pela difus??o do g??s nos micros poros, gerados pela redu????o do NiO, diminuindo a taxa de redu????o.Tese (Doutoramento)IPEN/TInstituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/S