Development and validation of analytical methodology for determination of pharmaceutical compounds in surface and surface treated water samples by ultra performance liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS)

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:33:00Z (GMT). No. of bitstreams: 0Made available in DSpace on 2014-10-09T14:06:12Z (GMT). No. of bitstreams: 0O relevante conceito de sustentabilidade dos dias atuais leva a popula????o a pensar no tratamento dos recursos naturais e principalmente na qualidade e escassez da ??gua. A grave problem??tica quanto ?? gest??o dos res??duos urbanos no pa??s, desde sua produ????o, coleta e disposi????o final s??o os desafios colocado aos munic??pios e a sociedade em geral. O uso cada vez mais abundante dos medicamentos farmac??uticos gera uma demanda de res??duos que acabam atingindo os leitos dos rios. Com avan??o das tecnologias ?? poss??vel monitorar e conhecer os res??duos que afetam indiretamente e diretamente as ??guas das bacias hidrogr??ficas. O objetivo deste trabalho foi desenvolver e validar uma metodologia anal??tica para a determina????o dos res??duos de f??rmacos (??cido acetil salic??lico, diclorofenaco de s??dio, paracetamol, ibuprofeno e fenoprofeno) em ??guas utilizando a cromatografia l??quida de ultra performance acoplada ?? espectrometria de massas tipo tandem (UPLC-MS/MS). Foram utilizadas duas fases moveis distintas. Para os f??rmacos paracetamol e diclofenaco foi utilizado como fase m??vel ??gua: metanol (1:1; V/V) com adi????o de ??cido f??rmico e a ioniza????o de eletrospray em modo positivo; para os f??rmacos acetil salic??lico, ibuprofeno e fenoprofeno foi utilizado ??gua: metanol (1:1; v/v) com adi????o de acetato de am??nio e a ioniza????o de eletrospray em modo negativo. O desempenho do m??todo foi avaliado quanto aos seguintes par??metros: especificidade e seletividade, faixa de trabalho, linearidade; limite de detec????o e limite de quantifica????o, exatid??o, robustez e incerteza de medi????o. Os resultados obtidos comprovaram a adequabilidade do m??todo ao prop??sito supracitado. Os valores obtidos para o limite de decis??o (ccα) e capabilidade de detec????o (ccβ) foram: paracetamol 0,21 e 0,34 μg L -1; diclofenaco 2,42 e 3,24 μg L -1 ; AAS 1,56 e 2,45 μg L -1; ibuprofeno 2,34 e 3,21 μg L -1 e fenoprofeno 1,89 e 2,33 μg L-1, respectivamente. A metodologia foi aplicada na caracteriza????o de amostras de ??gua superficial (bruta) e tratada proveniente de ??reas de capta????o e de tratamento de ??gua da bacia hidrogr??fica do Para??ba do Sul. Foram realizadas duas coletas distintas, setembro/ 2010 e novembro/ 2010, nos munic??pios de Guararema, S??o Jos?? dos Campos, Taubat?? e Pindamonhangaba. Em 31,2 % das amostras, Cinco amostras de ??gua bruta das 16 amostras analisadas, foram encontrados res??duos de paracetamol. Os resultados obtidos apresentaram-se em uma faixa de concentra????o de 0,10 a 0,50 μg L -1.Disserta????o (Mestrado)IPEN/DInstituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/S