A study on antimony determination in environmental samples by neutron activation analysis. Validation of the methodology and determination of the uncertainty of the measurement

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:34:07Z (GMT). No. of bitstreams: 0Made available in DSpace on 2014-10-09T14:00:09Z (GMT). No. of bitstreams: 0O antim??nio ?? um elemento encontrado em baixas concentra????es no meio ambiente. No entanto, a sua determina????o tem despertado grande interesse devido ao conhecimento de sua toxicidade e da crescente aplica????o na ind??stria. A determina????o de antim??nio tem sido um desafio para os pesquisadores uma vez que o elemento ?? encontrado em baixas concentra????es, o que faz de sua an??lise uma tarefa dif??cil. Portanto, embora a an??lise por ativa????o de n??utrons (NAA) seja um m??todo adequado para a determina????o de v??rios elementos em diferentes tipos de matriz, no caso de Sb, a an??lise apresenta algumas dificuldades. A principal dificuldade ?? devido ??s interfer??ncias espectrais. O objetivo desta pesquisa foi validar o m??todo de NAA para a determina????o de Sb em amostras ambientais. Para estabelecer condi????es adequadas para a determina????o de Sb, ensaios preliminares foram realizados para posterior an??lise de materiais de refer??ncia certificados (MRC). O procedimento experimental consistiu em irradiar amostras juntamente com padr??o sint??tico de Sb por per??odos de 8 ou 16 horas no reator nuclear de pesquisa IEA-R1, seguido de espectrometria de raios gama. A quantifica????o de Sb foi realizada pela medi????o dos radiois??topos de 122Sb e 124Sb. Ensaios preliminares indicaram a presen??a de Sb em papel de filtro Whatman, utilizado no preparo do padr??o, por??m em teor muito baixo, podendo ser considerado desprez??vel. No caso do material pl??stico utilizado como inv??lucro para a irradia????o da amostra, foi verificado que ele deve ser escolhido cuidadosamente, pois dependendo do pl??stico, este pode conter Sb. A an??lise da estabilidade da solu????o padr??o dilu??da de Sb, dentro do per??odo de oito meses, mostrou que n??o h?? altera????o significativa na concentra????o deste elemento. Os resultados obtidos nas an??lises dos materiais de refer??ncia certificados indicaram a forma????o de radiois??topos de 76As e tamb??m de 134Cs e 152Eu, podendo interferir na determina????o de Sb pela medi????o de 122Sb, devido ?? proximidade de energias dos raios gama emitidos. Al??m disso, a alta atividade do 24Na pode mascarar o pico do 122Sb e dificultar a sua detec????o. As an??lises dos MRC indicaram que a exatid??o e a precis??o dos resultados de Sb dependem principalmente do tipo e composi????o da matriz, da sua concentra????o na amostra, do radioisotopo medido e do tempo de decaimento utilizado para a medi????o. A avalia????o dos componentes que contribuem para a medi????o da incerteza da concentra????o de Sb, mostrou que a maior contribui????o da incerteza ?? dada pela estat??stica de contagem da amostra. Os resultados da avalia????o da incerteza indicaram tamb??m que o valor da incerteza padr??o combinada depende do radiois??topo medido e do tempo de decaimento utilizado para as contagens. Este estudo mostrou que a NAA ?? um m??todo bastante adequado na determina????o de Sb em amostras ambientais, possibilitando a obten????o de resultados com baixos valores de incerteza e por ser uma t??cnica puramente instrumental, permite a an??lise de um grande n??mero de amostras.Disserta????o (Mestrado)IPEN/DInstituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/S