Desenvolvimento de nanoformulações do óleo essencial de Lippia sidoides Cham

The plant Lippia sidoides (Verbenaceae), popularly known as alecrim-pimenta, is a native species from the Brazilian Caatinga. Its essential oil is rich in thymol, a phenol compound with proven antifungal and antibacterial activities. Due to its biological effects, the essential oil of L. sidoides has attracted great interest for applications against phytopathogens. However, essential oils are susceptible to degradation by physical (such as light, temperature, pH) and chemical agents (oxygen, humidity, etc). Thus, suspensions of polycaprolactone- coated nanocapsules were produced by emulsion-diffusion method, in order to preserve the physico-chemical and biological properties of L. sidoides essential oil. The nanocapsules were evaluated in terms of some physical, chemical, morphological and thermal properties, as well as storage stability. The gas chromatography analysis of the essential oil presented thymol (77.1 %) as the major constituent. Polyvinyl alcohol and Kolliphor P 188® were tested as surfactants. Formulations containing Kolliphor P 188® showed more stable nanoemulsified systems, exhibiting average particle diameters between 187 and 214 nm, low polydispersity (< 0.2) and encapsulation efficiency between 31 and 53 %. Studies on the influence of concentration of each component of the formulation (1-5 %) as well as speed (644 - 1.449 g) and stirring time (5-10 min) in the emulsification process were performed. The formulation containing 1% surfactant stirred at 1.006 g or 5 min showed the best results, taking account average particle diameter (173.6 nm) and encapsulation efficiency (36%), and was further analysed by scanning electron microscopy, thermogravimetry, differential scanning calorimetry, and accelerated stability tests. The micrographs revealed well shaped spherical nanocapsules with no cracks, indicating the formation of a continuous film on the outer wall of the capsule. The thermal analyses of suspensions of freeze-dried nanocapsules indicated a high thermal stability (up to ~ 214 ° C) with melting points in the range of 51-58 ° C. Furthermore, the particle size distributions of the formulations remained physically stable during 60 days of storageA planta Lippia sidoides (Verbenaceae), conhecida popularmente como alecrim- pimenta, é uma espécie nativa da Caatinga. Seu óleo essencial é rico em timol, um composto fenólico com comprovada atividade antifúngica e antibacteriana. Essas propriedades têm despertado grande interesse na avaliação do óleo essencial de L. sidoides contra fitopatógenos. Entretanto, óleos essenciais são misturas de compostos voláteis, lipofílicos e susceptíveis à degradação por agentes físicos e químicos (luz, temperatura, pH, ar, umidade). Dessa forma, nanocápsulas de policaprolactona em suspensão foram produzidas através do método emulsão-difusão, com o objetivo de preservar as propriedades físico-químicas e biológicas do óleo essencial de L. sidoides. As nanocápsulas foram avaliadas quanto às suas características físico-químicas, morfológica e térmica e sua estabilidade em função do tempo e temperatura de armazenamento. O óleo essencial extraído das folhas de L. sidoides exibiu o timol (77,1 %) como constituinte majoritário. Os tensoativos álcool polivinílico e Kolliphor P 188®, de natureza não iônica, foram testados. As formulações contendo Kolliphor P 188® apresentaram sistemas nanoemulsionados mais estáveis, com diâmetros médios de partículas entre 187 e 214 nm, baixo índice de polidispersão (< 0,2) e eficiência de encapsulação entre 31 e 53 %. Estudos sobre a influência da concentração de cada componente da formulação (1- 5%) bem como da velocidade (644 - 1.449 g) e do tempo de agitação (5-10 min) no processo de emulsificação foram realizados. A formulação contendo 1% de tensoativo, obtida a 1.006 g por 5 min, apresentou os melhores resultados, considerando-se conjuntamente diâmetro médio de partículas (173,63 nm) e rendimento de encapsulamento (36 %) através de planejamento fatorial do tipo 22. Essa condição de emulsificação se enquadrou nos requisitos para processos a empregar menor tempo e energia de cisalhamento, por isso foi selecionada para análises de microscopia eletrônica de varredura, termogravimetria, calorimetria diferencial de varredura e de estabilidade acelerada. As micrografias mostraram que as nanocápsulas de óleo essencial recuperadas possuem formas esféricas definidas com ausência de fissuras, indicando a formação de um filme contínuo na parede externa das cápsulas. As análises térmicas evidenciaram alta estabilidade térmica (~214 ºC) da suspensão de nanocápsulas liofilizadas e permitiu observar os pontos de fusão entre 51-58 ºC, referentes aos componentes da formulação. As formulações permaneceram com tamanhos e distribuições de partículas estáveis durante 60 dias de armazenament