Development of analytical method for multiresidue determination of pesticides in pineapple using the techniques QuEChERS and GC/MS

BARBOSA, Pablo Gordiano Alexandre. Desenvolvimento de método analítico paradeterminação multirresíduo de agrotóxicos em abacaxi utilizando as técnicas QuEChERS E CG/EM. 2013. 96 f. Dissertação (Mestrado em química)- Universidade Federal do Ceará, Fortaleza-CE, 2013.The development of analytical methods for multiresidue determination of pesticides in food is essential for the efficient monitoring of these compounds in products consumed by the population, enabling regulators to obtain faster and reliable results. This study aimed to the development and validation of a method based on techniques modified QuEChERS-citrate and gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS) for the multiresidue determination of 45 pesticides in fruits of pineapple. The method was validated by determining the selectivity, linearity, limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), precision and accuracy, being configured with detection based on electron impact ionization (EI) and selected ion monitoring (SIM). The method was satisfactory selectivity for all target compounds, except chloroneb. Limits of detection ranged from 0.005 mg/kg and 0.05 mg/kg and limits of quantification between 0.015 mg/kg and 0.09 mg/kg. The linearity was adequate for most analytes at a range of concentration of 0.01 to 0.75 mg/kg with correlation coefficients ranged from 0.9593 to 0.9996. Of pineapple samples analyzed, applying the developed method, were detected the pesticides fenpropathrin, pyraclostrobin, ametryn, triflumizole and trifluralin.O desenvolvimento de métodos analíticos para a determinação multirresíduos de agrotóxicos em alimentos é fundamental para o monitoramento eficiente desses compostos nos produtos consumidos pela população, possibilitando aos órgãos reguladores a obtenção de resultados mais rápidos e confiáveis. Este trabalho teve como objetivo o desenvolvimento e validação de um método fundamentado nas técnicas QuEChERS-citrato modificada e cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas (CG/EM), para a determinação multirresíduo de 45 agrotóxicos em frutos de abacaxi. O método foi validado determinando-se a seletividade, a linearidade, limite de detecção (LD), limite de quantificação (LQ), precisão e exatidão, sendo configurado com detecção baseada em ionização por impacto de elétrons (IE) e monitoramento de íons selecionados (MIS). O método apresentou seletividade satisfatória para todos os compostos alvo, com exceção do cloroneb. Os limites de detecção variaram entre 0,005 mg/kg e 0,05 mg/kg e os limites de quantificação entre 0,015 mg/kg e 0,09 mg/kg. A linearidade foi adequada para a maioria dos analitos na faixa de concentração de 0,01 a 0,75 mg/kg, com coeficientes de correlação variando entre 0,9593 a 0,9996. Das amostras de abacaxi analisadas, aplicando-se o método desenvolvido, foram detectados os agrotóxicos fenpropatrina, piraclostrobina, ametrina, triflumizol e trifluralina