Evaluation of commercial espectrofotométrico method for determination of trihalometano in water of human supplying

The formation of trihalomethanes in human water supply represents a big problem to the public health, since these compounds are suspected carcinogens. The technique referred for determination of trihalomethanes in water is gas chromatography, which uses an electron capture detector. This technique has some disadvantages that unfeasible the implantation in the water treatment plant. A spectrophotometry method developed by Hach® can assist the operation of a water treatment plant on the monitoring of trihalomethanes, since this analytical method has a lower cost, an immediate response by the results and is easy to implantation and operate when compared with gas chromatography. In this research, an evaluation of commercial spectrophotometry method was realized for some parameters of the Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial (INMETRO) and was divided into three stages. In the first stage, performed a test to make sure that the reducing agent neutralize any residual chlorine in the water. Sodium thiosulfate was added treated water of Gavião´s water treatment plant, to determine the concentration of “zero” mg L-1 in the determination of residual chlorine. The second stage consists in the implantation and operation of the analysis of trihalomethanes by gas chromatography. Two curves were performed using two different standards: a standard of chloroform and a standard of a mixture containing the four trihalomethanes, all with the same concentration. At this stage, all curves constructed showed a correlation coefficient in the range required by the rules of the INMETRO and of the method. The third step was the construction of curves by using again the two standards, but using the spectrophotometric method. Two curves of each standard by the same analyst and a curve of each standard of the other analyst were performed. With the data obtained, was studied the precision, accuracy, robustness, selectivity, linearity, working range and linear range. In addition, a standard addition test and a test for interference in the analysis of different matrices were performed. It was found that the method no had precision and accuracy. Small changes made in the analytical procedure caused change in the result, indicating lack of robustness of the analytical method, besides being extremely susceptible to random errors and possibly quantify other disinfection byproductsA formação de trihalometanos na água de abastecimento humano representa um grande problema para a saúde pública, visto que esses compostos são suspeitos de serem carcinogênicos. A técnica referenciada para determinação de trihalometanos na água é a cromatografia gasosa, onde se utiliza o detector de captura de elétrons. Essa técnica apresenta algumas desvantagens que inviabilizam sua implantação em uma estação de tratamento de água (ETA). Um método espectrofotométrico desenvolvido pela empresa Hach® pode auxiliar a operação de uma ETA quanto ao monitoramento dos trihalometanos, pois esse método analítico tem menor custo, uma resposta imediata dos resultados e é de fácil implantação e operação quando se compara com a cromatografia gasosa. Nesta pesquisa, foi realizada uma avaliação do método espectrofotométrico comercial por alguns parâmetros do Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial (INMETRO) e foi dividida em três etapas. Na primeira etapa, realizou-se um teste para certificar-se que o agente redutor neutralizava todo o cloro residual presente na água. Foi adicionado tiossulfato de sódio na água final da ETA Gavião e determinou-se concentração de “zero” mg L-1 na determinação de cloro residual. A segunda etapa consistiu na implantação e operação da análise de trihalometanos por cromatografia gasosa. Foram realizadas duas curvas utilizando dois padrões diferentes: um padrão de clorofórmio e um padrão de uma mistura contendo os quatro trihalometanos, todos com a mesma concentração. Nessa etapa, todas as curvas construídas apresentaram um índice de correlação dentro da faixa exigida pelas normas do INMETRO e do método. A terceira etapa consistiu na construção de curvas utilizando novamente os dois padrões, porém utilizando a técnica espectrofotométrica. Foram realizadas duas curvas de cada padrão pelo mesmo analista e uma curva de cada padrão por outro analista. Com os dados obtidos, estudou-se a precisão, exatidão, robustez, seletividade, linearidade, faixa de trabalho e faixa linear. Além disso, foram realizados testes de adição de padrão e um teste para verificar a interferência de diferentes matrizes na análise. Constatou-se que o método não apresentou precisão, nem exatidão. Pequenas mudanças realizadas no procedimento analítico causaram alteração no resultado, indicando falta de robustez do método analítico, além de ser extremamente suscetível a erros aleatórios e, possivelmente, quantificar outros subprodutos da desinfecçã