Synthesis and characterization of Al-MCM-41using kaolin as raw material by hydrothermal route and assessment of its performance in methylene blue adsorption

SANTOS, Evânia Carvalho dos. Síntese e caracterização de Al-MCM-41 a partir de caulim por rota hidrotérmica e avaliação de desempenho na adsorção de azul de metileno. 2015. 82 f. Dissertação (mestrado em química)- Universidade Federal do Ceará, Fortaleza-CE, 2015.The mesoporous materials Al-MCM-41 produced from kaolin, low cost raw material, by means of hydrothermal acid treatment route, has shown potential for being used as adsorbent in removal process of methylene blue. The process of synthesis of Al-MCM-41 is based on calcination of kaolin, dealumination by acid treatment, hydrothermal synthesis and extraction of the surfactant. The characterization of de obtained mesoporous material was carried out by techniques such as: X-ray diffraction, vibrational spectroscopy in the infrared, 29Si and 27Al nuclear magnetic resonance in the solid state, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy and N2 adsorption/desorption. The X-ray diffraction at low angles allowed the determination of the cell parameter, which was 4.02 nm. The analyses of scanning and transmission electron microscopy revealed important morphological properties of the synthesized material. N2 adsorption/desorption showed a BET specific surface area of 1,303 m2 g-1, pore volume of 1.23 cm3 g-1 and average diameter of 2.45 nm. PZC measurements showed a pHPZC of 2.69. The adsorption of methylene blue by Al-MCM-41 adsorbent showed high kinetic and high adsorption capacity, with values around 316 mg g-1.O material mesoporoso Al-MCM-41 produzido a partir de caulim, matéria-prima de baixo custo, por meio de rota hidrotérmica com tratamento ácido, mostrou-se promissor para ser usado como adsorvente do corante azul de metileno. O processo de síntese da Al-MCM-41 é baseado na calcinação do caulim, desaluminização por tratamento ácido, síntese hidrotérmica e eliminação do surfactante. A caracterização do material mesoporoso foi realizada por meio de técnicas como: difração de raios-X, espectroscopia vibracional na região do infravermelho, ressonância magnética nuclear no estado sólido de 29Si e 27Al, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão e adsorção de N2. A análise de difração de raios-X em baixo ângulo da Al-MCM-41 permitiu a determinação do parâmetro de célula que apresentou valor de 4,02 nm. As análises de microscopia eletrônica de varredura e de transmissão revelaram importantes propriedades morfológicas do material sintetizado. Utilizando as medidas de adsorção e desorção de gás N2 a área superficial específica BET da Al-MCM-41 apresentou valor 1.303 m2 g-1, com um volume de poros de 1,23 cm3 g-1 e diâmetro médio de 2,45 nm. O teste do PZC determinou um pHPZC de 2,69. Os testes de adsorção do azul de metileno pelo adsorvente Al-MCM-41 mostraram que o mesmo apresenta alta capacidade de adsorção com valores em torno de 316 mg g-1