Espectroscopia vibracional em cristais de L-histidina

In this work, we have investigated L-histidine (C6H9N3O2) crystals through Raman spectroscopy in the spectral region 30 - 3450 cm−1 with temperature (30 - 428 K) and pressure (0,1 - 7,0 GPa) variations. Under low temperature conditions (30 K ≤ T ≤ 291 K) it was observed that the L-histidine crystal undergoes a conformational phase transition at 170 K. This conclusion is based on the temperature behavior of Raman bands associated with CO− 2 and NH+ 3 vibrations. Under high temperature conditions (300 K≤T≤428 K) the mode frequency of most of the peaks appearing on the Raman spectra of L-histidine present harmonic behavior up to the decomposition, at 428 K. High pressure Raman measurements were performed on two crystalline form of L-histidine: pure L-histidine and L-histidine hydrochloride monohydrated (C6H9N3O2·HCl·H2O). It was not observed any clear evidence for structural phase transition undergone by L-histidine up to 7,01 GPa. On the other hand, for L-histidine hydrochloride monohydrate, wich was investigated in the spectral range 0,7 - 7,5 GPa, we have obtained evidence that the crystal undergoes a reversible phase transition at approximately 2,7 GPa.Neste trabalho, cristais de L-histidina (C6H9N3O2) são investigados através de espectroscopia Raman variando-se os parâmetros termodinâmicos como temperatura e pressão na região espectral entre 30 cm-1 e 3450 cm-1. Os experimentos de espectroscopia Raman em cristais de L-histidina foram realizados desde a temperatura de 30 K até 428 K. Dos experimentos realizados a baixas temperaturas (30 K < T < 291 K), observou-se que a estrutura da L-histidina sofre uma transição conformacional a 170 K, onde alguns modos relacionados às vibrações das unidades CO2- e NH3+ mudam de comportamento a essa temperatura. Nos experimentos realizados a altas temperaturas (300 K < T < 428 K), os números de onda dos modos Raman do cristal de L-histidina possuem comportamento predominantemente harmônico até a sua decomposição em aproximadamente 428 K. Medidas de espalhamento Raman em função da pressão hidrostática foram realizados em dois cristais da L-histidina : L-histidina (C6H9N3O2) e L-histidina clorohidrato monohidratada (C6H9N3O2¢ HCl ¢ H2O). Para o cristal de L-histidina, não foi observado evidência clara de transição de fase no intervalo de 0,1 GPa a 7,01 GPa. O cristal de L-histidina clorohidrato monohidratada (L-HICLM) foi investigado para valores de pressão hidrostática entre 0,7 GPa e 7,5 GPa. Os espectros Raman do material em função da pressão evidenciam uma transição de fase estrutural reversível a uma pressão de aproximadamente 2,7 GPa