Metodologia para quantificação e avaliação da partição de agrotóxicos no estuário do Rio Jaguaribe-Ce

Lima, Danielle Monteiro de. Metodologia para quantificação e avaliação da partição de agrotóxicos no estuário do Rio Jaguaribe-Ce. 2011. 98 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Marinhas Tropicais) – Instituto de Ciências do Mar, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2011.Hydrochemical conditions, as well as the physical and chemical properties of pesticides, are closely linked to the dynamics of pesticides, adsorption and have an impact on their toxicity and bioavailability, and fate in the environment. The present work aims to improve a simple and plausible analytical method for determination of pesticides picloram, atrazine, methyl parathion, chlorpyrifos and cypermethrin, contributing to a better understanding of these pesticides behavior in the partition between the dissolved and particulate fraction, as well as the governing parameters. The chromatographic techniques used, such as gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) and Gas Chromatography with Flame Ionization Detector (GC-FID) showed satisfactory results presented in the analytical figures of merit. The limit of detection ranged from 0.07 to 0.63 μg/L using GC-MS and from 11.38 to 116.00 μg/L using GC-FID, and chromatographic methods showed precision and satisfactory coefficients of correlation. The method of selective Liquid Liquid Extraction (ELL-s), which, using 30 mL of extracting mixture hexane/dichloromethane/ethyl acetate (1:1:1, v/v), was efficient for the extraction of pesticides studied. The recovery results were better in the synthetic samples (Milli-Q water) with concentration of 50 mg.L-1 than in environmental samples (water from the estuary of river Pacoti), which showed a lower recovery efficiency, this decrease being influenced by matrix effect, manifested by the presence of interfering extracts from environmental sample. The evaluation of the partition of pesticides parathion, chlorpyrifos and atrazine between dissolved and particulate fractions showed that fluvial and estuarine environments in these partitions are differentiated and influenced by hydrochemical conditions and dependent on physico-chemical pesticides investigatedAs condições hidroquímicas, bem como as propriedades físico-químicas dos agrotóxicos, associadas à dinâmica dos agrotóxicos, e a adsorção tem um impacto sobre sua toxicidade e biodisponibilidade, bem como destino no ambiente. O presente trabalho visou aprimorar um método analítico simples e admissível para determinação dos agrotóxicos picloram, atrazina, metil parathion, clorpirifós e os isômeros de cipermetrina, contribuindo para um melhor entendimento do comportamento desses agrotóxicos na partição entre a fração dissolvida e particulada, bem como os parâmetros que influenciam na partição. As técnicas cromatográficas utilizadas, tais como Cromatografia Gasosa acoplada a Espectrometria de Massa (CG-EM) e a Cromatografia Gasosa com Detector de Ionização de Chama (CG-DIC) demonstraram satisfatórios os resultados apresentados nas figuras de méritos analíticas. O limite de detecção variou de 0,07 a 0,63 μg L-1 utilizando o CG-EM e de 11,38 a 116,00 μg L-1 utilizando o CG-DIC e ambos os métodos cromatográficos apresentaram boa precisão e bons coeficientes de correlação. O método de Extração Líquido Líquido seletiva (ELL-s) que utilizou 30 mL da mistura extratora hexano/diclorometano/acetato de etila 1:1:1, v/v foi eficiente para a extração dos agrotóxicos estudados. Os resultados de recuperação foram melhores nas amostras sintéticas (água de Milli-Q) com concentração de 50 μg. L-1 que nas amostras ambientais (água do estuário do rio Pacoti), no qual apresentou menor eficiência de recuperação, sendo essa diminuição influenciada pelo efeito matriz, que se manifesta pela presença de interferentes extraídos nas amostras ambientais. A avaliação da partição dos agrotóxicos metil paration, atrazina e clorpirifós entre a fração dissolvida e particulada mostrou que nos ambientes fluviais e estuarinos essas partições são diferenciadas e influenciadas pelas condições hidroquímicas e dependentes das propriedades físico-química dos agrotóxicos investigado