Tecnologias de produção e de controle de qualidade da matéria-prima vegetal, obtida a partir das folhas de angico (Anadenanthera colubrina (Vell) Brenan var. cebil (Griseb.) Altschul)

Anadenanthera colubrina (angico) is a medicinal plant, native to caatinga, whose extractive solutions are popularly used to treat infections and inflammations of diseases of the gastric and respiratory tract, being one of the ten medicinal plants, most used in Northeast Brazil. Researchers, evaluating phytochemical studies of extracts of A. colubrina demonstrated the presence of secondary metabolites, such as: alkaloids, steroids, triterpenoids, phenolic compounds and flavonoids such as quercetin, thus the purpose of this work was to propose the validation and covalidation of analytical method for analysis of quercetin by CLAE-DAD, standardization of A. colubrina plant extract (fluid extract, dry extract), optimization of the drying conditions of the extract by spray drying and pre-formulated production with different technological adjuvants and study of their accelerated stability. The validation of the analytical method followed protocols of RDC 899/2003 (ANVISA). The standardization of the fluid extract of the leaves of A. colubrina evaluated the influence of the alcoholic content and the particle size of the vegetal drug in the extractive process, being the extractive efficiency determined as a function of the concentration of the quercetin marker, analyzed by HPLCDAD. The standardization of the nebulized dry extract (ESN) evaluated the influence of air inlet temperature, pump feed flow and adjuvant ratio through factorial design 23 + 1 using as answer the quercetin marker content and process yield. The pre-formulations were produced by physical mixing 1:1, containing dried nebulized extract (ESN) and pregelatinized starch, microcrystalline cellulose 102, maltodextrin and lactose M 200, and then accelerated stability study for 180 days according to official guide (RDC 45/2012). The results demonstrate that the extractive efficiency occurs at the conditions of solvent proportion at 50 and 70% ethanol with quercetin concentration of 122.5 and 124.2 μg / mL respectively. The evaluation of particle sizes in the extractive process has shown that as particle size is reduced, there is an increase in the extractive efficiency of flavonoid quercetin under the conditions evaluated. The analytical method validated by CLAE-DAD demonstrated that the method is specific, linear, sensitive, accurate, excellent recovery, robust and suitable for the intended purpose, according to official guides. The factorial design applied to the production of the dried extract of A. colubrina indicated the optimum drying condition, such as 10% adjuvant ratio, 160ºC inlet temperature and 8mL / min pump flow. The results of the accelerated stability study of A. colubrina pre-formulated dry extract showed that the pre-formulated were stable and follow the zero-order kinetic model of degradation. The study determined the time required for the quercetin content to degrade by 10% in relation to the initial content, and the following times were obtained in decreasing order of stability: starch> microcrystalline cellulose> maltodextrin> lactose and the pre-formulated starch (41 months) and cellulose (15 months) the ones that had better performance. The results obtained in the present study allowed to add new technologies in the production and quality control of products derived from A. colubrina, producing dry extract standardized by spray-drying, with maintenance of the characteristics of its quality.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESAnadenanthera colubrina (angico) é uma planta medicinal, nativa da caatinga, cujos soluções extrativas são popularmente usadas para tratar infecções e inflamações de doenças do trato gástrico e respiratório, sendo uma das dez plantas medicinais mais usadas no Nordeste do Brasil. Pesquisadores, avaliando estudos fitoquímicos de extratos de A. colubrina demonstraram a presença de metabólitos secundários, como: alcaloides, esteroides, triterpenóides, compostos fenólicos e flavonóides como a quercetina, sendo assim o objetivo deste trabalho foi propor a validação e covalidação de método analítico para análise de marcador quercetina por CLAE-DAD, realizar a padronização da matéria prima ativa vegetal de A. colubrina (extrato fluido, extrato seco), otimização das condições de secagem do extrato por spray drying e produção de pré-formulados com diferentes adjuvantes tecnológicos e realizar estudo de estabilidade acelerada dos mesmos. A validação do método analítico seguiu protocolos da RDC 899/2003 (ANVISA). A padronização do extrato fluido das folhas de A. colubrina, avaliou a influência do teor alcoólico e do tamanho de partícula da droga vegetal no processo extrativo, sendo a eficiência extrativa determinada em função da concentração do marcador quercetina, analisado por CLAE-DAD. A padronização do extrato seco nebulizado (ESN) avaliou a influência da temperatura de entrada de ar, fluxo de alimentação da bomba e proporção de adjuvante através de planejamento fatorial 23+1 empregando como resposta o teor do marcador quercetina e rendimento do processo. Os pré-formulados foram produzidos por mistura física 1:1, contendo extrato seco nebulizado (ESN) e amido pré-gelatinizado, celulose microcristalina 102, maltodextrina e lactose M 200, sendo então realizado estudo de estabilidade acelerada durante 180 dias conforme guia oficial (RDC 45/2012). Os resultados demonstram que a eficiência extrativa ocorre nas condições de proporção de solvente á 50 e 70% de etanol com concentração de quercetina de 122,5 e 124,2 μg/ mL respectivamente. A avaliação dos tamanhos de partículas no processo extrativo, demonstrou que a medida que se reduz o tamanho de partícula, há aumento na eficiência extrativa do flavonoide quercetina nas condições avaliadas. O método analítico validado por CLAE-DAD demonstrou que o método é específico, linear, sensível, preciso, excelente recuperação, robusto e adequados para a finalidade pretendida, conforme guias oficiais. O planejamento fatorial aplicado na produção do extrato seco de A. colubrina, apontou a condição ótima de secagem, como sendo 10% de proporção de adjuvante, 160ºC a temperatura de entrada e 8mL/min de fluxo de alimentação da bomba. Os resultados do estudo de estabilidade acelerada dos pré-formulados de extrato seco de A. colubrina, demonstraram que os pré-formulados eram estáveis e que seguem modelo cinético de degradação de ordem zero. O estudo determinou o tempo necessário para que o teor de quercetina degradasse 10% em relação ao teor inicial, sendo obtido os seguintes tempos em ordem decrescente de estabilidade: amido > celulose microcristalina > maltodextrina > lactose sendo os pré-formulados amido (41 meses) e celulose (15 meses) os que tiveram melhor desempenho. Os resultados obtidos no presente estudo permitiram agregar novas tecnologias na produção e controle de qualidade de produtos derivados de A. colubrina, produzindo extrato seco padronizado por spray-drying, com manutenção das características de sua qualidade