Metodologias analíticas e quimiométricas para a avaliação de impressões digitais da droga vegetal e produtos derivados dos frutos de Libidibia ferrea (Mart. ex. Tul.) L.P. Queiroz

FACEPELibidibia ferrea (Mart. ex Tul.) L. P. Queiroz (Fabaceae) é uma árvore conhecida como “Jucá” com frutos usados na medicina popular. Entre os constituintes descritos estão os monômeros de taninos hidrolisáveis (ácidos elágico - AE e gálico - AG). Considerando técnicas cromatográficas e espectroscópicas utilizadas na avaliação da composição química qualitativa e/ou quantitativa de polifenois em produtos naturais, o objetivo deste trabalho foi avaliar metodologias nas regiões espectrais de ultravioleta (UV) e infravermelho (próximoNIR e médio-MIR), para o controle de qualidade da matéria prima e derivados de L. ferrea, aliado ao uso de ferramentas quimiométricas; além de obter e avaliar sistemas contendo o Extrato Bruto (EB)/Frações (FR). As amostras foram submetidas a quantificação por UV e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), além da obtenção de perfis por cromatografia em camada delgada de alta eficiência (CCD-AE) e CLAE. O método por CLAE foi desenvolvido e validado, e empregado como referência para análises quimiométricas. Em seguida, os EBs foram obtidos por diferentes métodos e proporções de solvente, e, também suas respectivas frações; avaliados por CCD-AE, CLAE, UV, NIR e MIR. A regressão por mínimos quadrados parciais foi empregada para quantificação de AE e AG. Por fim foi investigada a viabilidade de sistemas dispersos com e sem tensoativo para veiculação de EB/FR. O teor de polifenois totais permaneceu entre 10,7537,86 g% e, dos marcadores por CLAE, entre 0,57-2,68 e 0,54-3,23 g%, expressos como AE e AG, respectivamente. Os perfis cromatográficos permitiram separar e identificar os principais marcadores analíticos (AE e AG), e detectar semelhanças em número de manchas/picos e a variabilidade na intensidade/área dos marcadores nas amostras. O método de referência foi validado com êxito, conforme legislação vigente: linearidade (R2 > 0,99), seletividade, precisão intermediária (DPR < 5%), recuperação (99,86%-108,08%), e robustez adequada às variações submetidas. Tal método também foi validado para o EB aquoso e aplicado aos demais EBs/FRs para obtenção dos teores dos marcadores e perfis. A análise revelou a presença dos marcadores em todas as amostras. Ademais, os dados indicaram dependência do teor de marcadores, dos parâmetros extração (método e solvente) e da variabilidade interamostras. Considerando os métodos espectroscópicos, pré-processamentos foram utilizados para diminuir efeitos indesejáveis. Os valores da raiz quadrada dos erros médios de validação cruzada (RMSECVs) para a determinar o teor de AG foram: 0,39%m/m (UV), 0,47%m/m (NIR) e 0,56%m/m (MIR). Para AE, os valores de RMSECV foram: 0,28%m/m (UV), 0,24%m/m (NIR) e 0,37%m/m (MIR). Na validação externa os valores da raiz do erro médio quadrático de previsão (RMSEPs) obtidos para o AE foram de 0,20%m/m (UV), 0,71%m/m (NIR) e 0,36%m/m (MIR); quanto ao AG foram obtidos valores iguais a: 0,36%m/m (UV), 0,35%m/m (NIR) e 0,44%m/m (MIR). Por fim, os sistemas contendo EB/FR de L. ferrea foram estáveis e apresentaram liberação de ordem zero in vitro. Os resultados indicam que os métodos estudados neste trabalho permitiram alcançar os objetivos propostos de caracterização quali-quantitativa da matéria prima e produtos derivados de L. ferrea, indicando perspectiva promissora para a análise química e padronização de matrizes complexas de origem natural.Libidibia ferrea (Mart. ex Tul.) L. P. Queiroz (Fabaceae) is a tree known as "Jucá" and its fruit are used in folk medicine. Among the components described are the monomers of hydrolysable tannins (ellagic acid - EA and gallic - GA). Whereas chromatographic and spectroscopic techniques for use in the assessment of the chemical quality and/or quantity of polyphenols in natural products, the objective of this study was to evaluate qualitative/quantitative methodologies, the spectral regions of ultraviolet (UV) and infrared (near-NIR and medium-MIR), for the quality control of raw materials and derivatives from fruits of L. ferrea, coupled with to the use of chemometric tools; and obtain and evaluate emulsions containing the crude extract (CE)/fractions (FR). The samples were submitted to UV quantification and high performance liquid chromatography (HPLC), as well as profiling by high performance thin layer chromatography (HPTLC) and HPLC. The method by HPLC was developed and validated, and used as reference for chemometric analysis. Then the CEs were obtained by different methods and proportions of solvent, and also their respective fractions; evaluated by HPTLC, HPLC, UV, NIR and MIR. Partial least squares regression was used to quantify EA and GA. Finally, the feasibility of dispersed systems with and without surfactant for CE/FR delivery was investigated. The total polyphenols content remained between 10.75-37.86 g% and, from the markers by HPLC, between 0.57-2.68 and 0.54-3.23 g%, expressed as EA and GA, respectively. The chromatographic profiles allowed to separate and identify the main analytical markers (EA and GA), and to detect similarities in number of spots/peaks and the variability in the intensity/area of the markers in the samples. The reference method was validated successfully, according to current legislation: linearity (R2 > 0.99), selectivity, intermediate precision (RSD