Oscilação da magnetização magnetita/maghemita revestida com polianilina

FACEPENas últimas décadas, materiais que combinam propriedades magnéticas e de condutividade têm recebido atenção considerável no âmbito da ciência e tecnologia. Os compostos nanoparticulados (nanocompósitos) de óxido de ferro revestido com polianilina (PANI) estão entre esses materiais. Dessa forma, a comunidade científica intensificou o estudo das mais variadas rotas de síntese desse material, suas características magnéticas e elétricas e mecanismos de formação. As propriedades do sistema, bem como suas aplicações, dependem fortemente do tamanho das partículas e das suas interações entre si e com a matriz polimérica. O método de síntese utilizado para a produção de PANI-Fe2 O3 consiste na deposição de nanopartículas de Fe2 O3 em meio acido e luz ultravioleta (UV) para polimerização, atuando de forma diferente dos métodos tradicionais caracterizados pelo uso de um agente de oxidação convencional para a polimerização. Os óxidos puros de maghemita (Fe2 O3) utilizados foram obtidos por método químico sob temperaturas de 10 e 25 oC, resultando em amostras pequenas com tamanhos de cristalito menores que 10 nm e por método Sol-Gel proteico, calcinados por 12 horas a 300 oC. Todas as amostras foram polimerizadas a 40 oC num período de 30 a 210 minutos, sob ação de luz UV de 365 nm, com agitação magnética de 1000 rpm (os óxidos obtidos por método químico também foram polimerizados a 60 oC). Há cada 30 minutos foi retirada uma alíquota com a finalidade de observar a influência do tempo de polimerização nas propriedades magnéticas e estruturais do material. Finalizado o processo, os materiais foram submetidos às análises magnéticas de VSM, FC-ZFC, DCD e IRM, e a analises estruturais e DRX e MEV. As observações indicaram um comportamento inusitado para algumas séries de nanocompósitos. A magnetização aumenta com o tempo de reação sob condições apropriadas, indicando uma transformação parcial de maghemita (Fe2 O3) em magnetita (Fe3 O4). É possível observar um fenômeno novo e interessante que carece de informações literárias. O trabalho avança no estudo desse tipo de sistema sob diferentes condições de tamanho de cristalito, tempo de reação e temperatura de reação, objetivando o melhor entendimento do mesmo. Além disso, as alterações estruturais do material e as interações também foram estudadas com detalhes, estas últimas apresentando diferenças importantes em relação ao método de síntese utilizado para os óxidos. Os materiais sintetizados pelo método químico apresentaram o aumento da concentração de goethita com o tempo de reação, enquanto que os óxidos obtidos pelo método sol-gel proteico indicaram o aumento a concentração de hematita, sendo um fator importante para a redução das magnetizações com o tempo de reação, fato esse também associado ao tempo de exposição ao polímero. A magnetização remanente apresentou valores pequenos em todos os casos, enquanto que o campo coercivo indicou um comportamento oscilatório. De forma geral, o tamanho médio de cristalito aumentou com o tempo de reação. O método utilizado mostrou eficiência no que diz respeito a obtenção dos nanocompósitos PANI-Fe2 O3 com propriedades físicas e químicas adequadas, além de possibilitar o entendimento de um sistema pouco estudado anteriormente.In recent decades, materials that combine magnetic and conductivity properties have received considerable attention in the _eld of science and technology. Nanoparticulate compounds of iron oxide coated with polyaniline PANI (nanocomposite) are among these materials. In this way, the scientific community intensified the study of the most varied routes of synthesis of this material, its magnetic and electrical characteristics and formation mechanisms. The properties of the system, as well as its application, depend strongly on the size of the particles and their interactions with each other and with the polymer matrix. The synthesis method used for the production of PANI - Fe2O3 consists of the deposition of Fe2O3 nanoparticles in acidic medium and ultraviolet (UV) light for polymerization, acting in a manner different from the conventional methods characterized by the use of a conventional oxidizing agent for the polymerization. The pure maghemite oxides (Fe2O3) used were obtained by chemical method under temperatures of 10 and 25 oC, resulting in small samples with crystallite sizes smaller than 10 nm and by Sol-Gel protein method, calcined for 12 hours at 300 oC. All samples were polymerized at 40 oC in a period of 30 to 210 minutes, under the action of 365 nm UV light, with magnetic stirring at 1000 rpm (the oxides obtained by chemical method were also polymerized at 60 oC). Every 30 minutes an aliquot was removed in order to observe the inuence of the polymerization time on the magnetic and structural properties of the material. At the end of the process, the materials were subjected to magnetic analysis of VSM, FC-ZFC, DCD and IRM, and structural analysis and XRD and SEM. The observations indicated as unusual behavior for some series of nancomposites. The magnetization increases with the reaction time under appropriate conditions, indicating a partial transformation of maghemite (Fe2O3) into magnetite (Fe3O4). It is possible to observe a phenomenon new and interesting that lacks literary information. The work advances in the study of this type of system unde different conditions of crystallite size, reaction time and reaction temperature, objectifying the best understanding of the same. In addition, the structural changes of the material and the interactions were also studied in detail, the latter presenting important differences in relation to the synthesis method used for the oxides. The materials synthesized by the chemical method presented an increase in the concentration of goethite with the reaction time, while the oxides obtained by the sol-gel protein method indicated an increase in the concentration of hematite, being an important factor for the reduction of the magnetization with time of reaction, which is also associated with the time of exposure to the polymer. The remaining magnetization presented small values in all cases, whereas the coercive field indicated an oscillatory behavior. In general, the mean crystallite size increased with the reaction time. The method used showed efficiency with regard to obtaining the PANI - Fe2O3 nancomposites with adequate physical and chemical properties, in addition to allowing the understanding of a system little studied previously