Development and validation of analytical methodology for determination of pharmaceutical compounds in surface and surface treated water samples by ultra performance liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS)

O relevante conceito de sustentabilidade dos dias atuais leva a população a pensar no tratamento dos recursos naturais e principalmente na qualidade e escassez da água. A grave problemática quanto à gestão dos resíduos urbanos no país, desde sua produção, coleta e disposição final são os desafios colocado aos municípios e a sociedade em geral. O uso cada vez mais abundante dos medicamentos farmacêuticos gera uma demanda de resíduos que acabam atingindo os leitos dos rios. Com avanço das tecnologias é possível monitorar e conhecer os resíduos que afetam indiretamente e diretamente as águas das bacias hidrográficas. O objetivo deste trabalho foi desenvolver e validar uma metodologia analítica para a determinação dos resíduos de fármacos (ácido acetil salicílico, diclorofenaco de sódio, paracetamol, ibuprofeno e fenoprofeno) em águas utilizando a cromatografia líquida de ultra performance acoplada à espectrometria de massas tipo tandem (UPLC-MS/MS). Foram utilizadas duas fases moveis distintas. Para os fármacos paracetamol e diclofenaco foi utilizado como fase móvel água: metanol (1:1; V/V) com adição de ácido fórmico e a ionização de eletrospray em modo positivo; para os fármacos acetil salicílico, ibuprofeno e fenoprofeno foi utilizado água: metanol (1:1; v/v) com adição de acetato de amônio e a ionização de eletrospray em modo negativo. O desempenho do método foi avaliado quanto aos seguintes parâmetros: especificidade e seletividade, faixa de trabalho, linearidade; limite de detecção e limite de quantificação, exatidão, robustez e incerteza de medição. Os resultados obtidos comprovaram a adequabilidade do método ao propósito supracitado. Os valores obtidos para o limite de decisão (ccα) e capabilidade de detecção (ccβ) foram: paracetamol 0,21 e 0,34 μg L -1; diclofenaco 2,42 e 3,24 μg L -1 ; AAS 1,56 e 2,45 μg L -1; ibuprofeno 2,34 e 3,21 μg L -1 e fenoprofeno 1,89 e 2,33 μg L-1, respectivamente. A metodologia foi aplicada na caracterização de amostras de água superficial (bruta) e tratada proveniente de áreas de captação e de tratamento de água da bacia hidrográfica do Paraíba do Sul. Foram realizadas duas coletas distintas, setembro/ 2010 e novembro/ 2010, nos municípios de Guararema, São José dos Campos, Taubaté e Pindamonhangaba. Em 31,2 % das amostras, Cinco amostras de água bruta das 16 amostras analisadas, foram encontrados resíduos de paracetamol. Os resultados obtidos apresentaram-se em uma faixa de concentração de 0,10 a 0,50 μg L -1.The relevant concept of sustainability of the present day leads people to think about the treatment of natural resources and particularly in the quanlity and scarcity of water. The serious problems regarding the management of municipal waste in the country, from production, collection and disposal are the challenges facing municipalities and society in general. The increasing use of pharmaceutical drugs most abundant generates a demand for waste that eventually reach the river beds. With advancement of technologies and know you can monitor the waste that directly and indirectly affect the waters of river basins. The objective of this study was to develop and validade analytical methods for residues of drugs (aspirin, sodium diclofenac, paracetamol, ibuprofen and fenoprofen) in water using ultra performance liquida chromatography coupled to tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS). We used two different mobile phases. For the drugs paracetamol and diclofenac was used as mobile phase water:methanol (1:1, v/v) with addition of formic acid in positive electrospray ionization mode. For drugs acetyl salicylic acid, ibuprofen and fenoprofen was used mobile phase water:methanol (1:1, v/v) with addition of ammonium acetate and negative electrospray ionization mode. The performance of the method was evaluated on the following parameters: specificity and selectivity, working range, lineariry, limit of detection and limit of quantification, accuracy, ruggedness and uncertainty measurement. The result obtained proved the suitability of the method for fit purpose. The values obtained for the decision limit (ccα) and detection capability (ccβ) were 0.21 and 0.34 μg L-1, diclofenac 2.42 and 3.24 μgL-1, ASA 1.56 and 2.45 μgL-1, respectively. The methodology was applied in the characterization of samples of surface water (raw) and treated from catchment areas and water treatment basin of Paraíba do sul were two distinct collections, September/2011 and November 2010 in the municipalities of Guararema, São José dos Campos, Taubaté and Pindamonhangaba. In 32,2% of all samples, five samples of 16 raw water samples, residues were found for paracetamol. The results were presented in a concentration range from 0.10 to 0.50 μg L-1