Development of Porous Silicon Nitride-Based Ceramics

Cerâmicas porosas à base de nitreto de silício vêm sendo amplamente estudadas por possibilitarem a obtenção de corpos que aliam porosidade e resistência mecânica. Isto se deve, principalmente ao característico mecanismo de reforço in-situ que o material apresenta, obtido com o crescimento anisotrópico de grãos de Si3N4. Neste estudo foram obtidos corpos de Si3N4 com diferentes porosidades (percentual, distribuição de tamanhos, etc.), por três técnicas diferentes: gel-casting de espumas com diferentes gelificantes (albumina, ágar e gelatina), gel-casting com amido e fase sacrificial com amido. As técnicas de obtenção de cerâmicas porosas por gel-casting de espuma, utilizando ágar, gelatina ou albumina como agentes gelificantes gerou muitos resultados, produzindo alterações em termos de estrutura de poros desenvolvida (ampla faixa de porosidade e de tamanho de poros), mas devido às dificuldades encontradas para um rígido controle do processamento (estabilização e reprodutibilidade da estrutura de bolhas) e consequentemente dos corpos obtidos, o tema foi desenvolvido apenas parcialmente. Com a utilização da técnica gel-casting com amido, as amostras produzidas apresentaram maior reprodutibilidade, sendo que a porosidade obtida variou de acordo com o amido empregado: com a utilização do amido de arroz obteve-se a menor porosidade (entre 17,4% e 20,8%), enquanto com o amido de batata atingiu-se a maior porosidade (entre 23% e 36%) e com o amido de milho, chegou-se a valores intermediários de porosidade (entre 18,9% e 28,1%). As amostras obtidas foram sinterizadas a 1800 °C e caracterizadas quanto à porosidade aparente, microestrutura e resistência mecânica por ensaio de compressão, podendo-se relacionar a porosidade e o tipo iv de amido adicionado com a resistência mecânica. Utilizando-se a técnica da fase sacrificial, adicionou-se à matriz de nitreto de silício diferentes tipos de amido (de arroz, de milho ou de batata), em diferentes percentuais (20, 30 e 40 % em volume), sendo as amostras obtidas sinterizadas sob diferentes temperaturas e tempos. Estas amostras foram caracterizadas de modo semelhante às descritas anteriormente, podendo-se relacionar a porosidade e tratamento térmico com a resistência mecânica. Os resultados obtidos com as amostras com o amido usando as duas técnicas foram comparados, permitindo-se concluir que as amostras obtidas por gel-casting apresentam maior resistência mecânica quando comparadas a amostras com porosidade semelhante, produzidas por fase sacrificial.Porous silicon nitride based-ceramics have been widely studied by the combination of mechanical strength and porosity. This is due mainly by the characteristic mechanism of in-situ reinforcement obtained with the anisotropic grain growth of Si3N4. In this study were obtained bodies of Si3N4 with different porosities (amount, pore size distribution, etc.) using three different techniques: gel-casting foams with different gelling agents (albumin, gelatin and agar), gelcasting with starch as gelling agent, and sacrificial phase with starch as fugitive additive. The techniques of obtaining porous ceramics by gel-casting foams, using agar, gelatin or albumin as gelling agent had interesting results and is versatile in terms of the structure of pore developed (broad range of porosity and pore size), but due to difficulties in the processing control (stabilization and reproducibility of the bubbles structure) and thus in the characteristics of the obtained bodies, the issue was only partially developed. With the use of gel-casting technique with starch, the samples produced showed higher reproducibility, and the porosity obtained varied with the starch employed: with the use of rice starch was obtained the lowest porosity (between 17.4% and 20.8%), while with potato starch was reached higher porosity (between 23% and 36%) and with corn starch reached to intermediate values of porosity (between 18.9% and 28.1%). The samples were sintered at 1800 ° C and characterized by apparent porosity measurement, microstructure and mechanical strength by compression test, relating the porosity and type of starch with mechanical strength. Another method used to produce porous silicon nitride was the technique of sacrificial phase with different types of starch (rice, maize or potato) added to the matrix of silicon nitride in different amounts (20, 30 and 40% in volume). The samples obtained were sintered under different temperatures and times, and the obtained samples were characterized in a similar manner to those described above. It was possible to relate to porosity vi and heat treatment with mechanical strength. The results obtained with the samples produced with the starch using the two techniques were compared allowing concluding that the samples obtained by gel-casting have greater strength when compared to samples with similar porosity produced by sacrificial phase