Development and validation of analytical methodology for determination of endocrine disruptors from anthropic activities in waters at region of Paraíba do Sul river, SP

Neste estudo foi realizada a avaliação de seis substâncias sintéticas resultantes de processos industriais e de atividades antropogênicas dietilftalato, dibutilftalato, nonilfenol, pentaclorofenol, bisfenol A e benzo[a]pireno os quais possuem capacidade de interferir negativamente no funcionamento normal do sistema endócrino de animais e de seres humanos (xenoestrógenos), em águas tratada e bruta de quatro municípios do Vale do Paraíba paulista. Para tanto, utilizou-se um método analítico de alta seletividade e sensibilidade, sendo a determinação por cromatografia gasosa acoplada ao detector de espectrometria de massas (GC/MS), precedida da concentração das amostras pelo método SPE (extração em fase sólida). Como não são suficientes apenas boas técnicas analíticas para garantir a qualidade dos dados gerados e a confiabilidade dos resultados, a metodologia desenvolvida foi submetida ao processo de validação, onde foram avaliados os parâmetros: seletividade, especificidade, linearidade, faixa linear de trabalho, limites de detecção e quantificação, precisão, exatidão, recuperação e robustez, além da incerteza na medição. Os resultados demonstraram que o método proposto é adequado para quantificação das amostras do rio Paraíba do Sul, e pela sua aplicação foi constatada a presença de todos os poluentes estudados tanto na água bruta quanto na potável em pelo menos um dos três períodos de amostragem, sendo as maiores concentrações mensuradas nas águas brutas e no período seco. Estes resultados evidenciam que as atividades antrópicas na região influenciam a qualidade da água do recurso hídrico estudado, bem como a qualidade da água de distribuição.The evaluation of six synthetics substances from industrials process and anthropogenic activities - diethyl phthalate, dibuthyl phthalate, nonylphenol, pentachlorophenol, bisphenol A and benzo[a]pyrene which one can interfer negatively in normal function of the endocrine system from animals and humans (xenoestrogens), was carried out in this study in drinking water and raw water on four cities at region of Paraíba do Sul River. An analytical method with high selectivity and sensitivity, with determination by gas chromatography coupled to mass spectrometry detector (GC/MS), preceded of samples concentration through the SPE technique was used. Good analytical techniques are not enough to ensure quality and reliability of the generated data results. For this, the methodology was submitted to the validation process, where parameters evaluated were: selectivity, specificity, linearity, work range, detection and quantification limits, precision, accuracy, robustness, percentage of recovery and uncertainty in measurement. The validation results showed that proposed method is suitable to quantify Paraíba do Sul river samples, and by its application could observe presence of all studied pollutants in drinking and raw water in one of the three sampling periods at least, and the highest measured concentrations were in raw water at dry periods. These results evidence that the anthropic activities at region are influencing the water quality of the studied water resource, as well as the quality of water for public supply