SYNTHESIS AND CERAMIC PROCESSING OF ALUMINA AND ZIRCONIA BASED COMPOSITES INFILTRATED WITH GLASS PHASE FOR DENTAL APPLICATIONS

O interesse pelo emprego de materiais cerâmicos na odontologia surgiu, inicialmente, devido ao excelente resultado estético proporcionado pela similaridade aos dentes naturais. Entretanto, a fragilidade, inerente das cerâmicas tradicionais, era uma limitação que impossibilitava a utilização em condições em que o material fosse submetido à solicitação mecânica. Com o desenvolvimento de materiais à base de alumina e zircônia, os quais conciliam aspecto estético, biocompatibilidade e bom desempenho mecânico, o emprego de cerâmicas na fabricação de restaurações dentais começou a ser considerado. A incorporação de fase vítrea de reforço nestas cerâmicas tem como finalidade minimizar as taxas de retração e melhorar a adesão ao agente cimentante resinoso, necessário para união da infraestrutura cerâmica à estrutura dental remanescente. Comercialmente, esses materiais são conhecidos como sistemas In-Ceram®. Considerando-se que o aprimoramento dos métodos de síntese e de técnicas de processamento de pós cerâmicos é um dos fatores fundamentais para o bom desempenho desses materiais, o presente trabalho teve como objetivo o estudo de obtenção de cerâmicas à base de alumina e/ou zircônia estabilizada com 3 mol% de ítria com infiltração de fase vítrea de aluminoborossilicato de lantânio, partindo-se de insumos obtidos pela rota de coprecipitação de hidróxidos. Os pós sintetizados foram conformados por prensagem uniaxial e pré-sinterizados na faixa de temperatura entre 950 e 1650 ºC, visando a obtenção de corpos cerâmicos porosos. A incorporação da fase vítrea foi realizada pela impregnação do pó de aluminoborossilicato de lantânio, também preparado neste trabalho, e posterior tratamento térmico entre 1200 e 1400oC. As técnicas empregadas para caracterização dos pós incluíram: termogravimetria, difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e de transmissão, adsorção gasosa (BET) e espalhamento a laser. A sinterabilidade das amostras compactadas de alumina e/ou zircônia foi avaliada por dilatometria. As cerâmicas pré-sinterizadas foram avaliadas por medidas de densidade aparente pelo princípio de Archimedes, difração de raios X e observação da microestrutura por microscopia eletrônica de varredura. Testes de impressão Vickers e de citotoxicidade foram realizados após incorporação da fase vítrea. Tendo em vista a integridade estrutural, homogeneidade da microestrutura, elevados valores de tenacidade à fratura (3,6 4,9 MPa.m1/2) e a não citotoxicidade dos materiais preparados, constatou-se, neste trabalho, que as cerâmicas à base de alumina preparadas a partir de pós coprecipitados, são adequadas para obtenção de infraestruturas dentais com infiltração com fase vítrea.The interest for the use of ceramic materials for dental applications started due to the good aesthetic appearance promoted by the similarity to natural teeth. However, the fragility of traditional ceramics was a limitation for their use in stress conditions. The development of alumina and zirconia based materials, that associate aesthetic results, biocompatibility and good mechanical behaviour, makes possible the employment of ceramics for fabrication of dental restorations. The incorporation of vitreous phase in these ceramics is an alternative to minimize the ceramic retraction and to improve the adhesion to resinbased cements, necessary for the union of ceramic frameworks to the remaining dental structure. In the dentistry field, alumina and zirconia ceramic infiltrated with glassy phase are represented commercially by the In-Ceram® systems. Considering that the improvement of powders synthesis routes and of techniques of ceramic processing contributes for good performance of these materials, the goal of the present work is the study of processing conditions of alumina and/or 3 mol% yttria-stabilized zirconia ceramics infiltrated with aluminum borosilicate lanthanum glass. The powders, synthesized by hydroxide coprecipitation route, were pressed by uniaxial compaction and pre-sintered at temperature range between 950 and 1650oC in order to obtain porous ceramics bodies. Vitreous phase incorporation was performed by impregnation of aluminum borosilicate lanthanum powder, also prepared in this work, followed by heat treatment between 1200 and 1400oC .Ceramic powders were characterized by thermogravimetry, X-ray diffraction, scanning and transmission electron microscopy, gaseous adsorption (BET) and laser diffraction. Sinterability of alumina and /or stabilized zirconia green pellets was evaluated by dilatometry. Pre-sintered ceramics were characterized by apparent density measurements (Archimedes method), X-ray diffraction and scanning electron microscopy. Vickers impression tests and citotoxicity essays were performed after glass phase incorporation. Considering the structural integrity of samples, homogeneity of microstrutures, high fracture toughness values (3.6 4.9 MPa.m1/2) and no citotoxity effects, it was verified that alumina based ceramics, prepared from coprecipitated powders, are adequate for production of dental frameworks infiltrated by vitreous phase