Procedures for analysis in EDXRF: application for analysis of heavy metals in soils.

O trabalho apresenta procedimentos e resultados referentes à análise de solos, rejeitos ferrosos de origem mínero-metalúrgica, ligas ferrosas e minérios ferrosos por espectroscopia de fluorescência de raios X com dispersão de energia (EDXRF), com vistas especialmente à identificação e quantificação de metais pesados em ensaios realizados com equipamento portátil. Para solos e lamas, foram realizados estudos com e sem o recurso de adições de padrões internos. Em ambos os casos, foram ignorados os teores de elementos leves importantes como alumínio e silício. Sem a adição de padrões internos, não se obtiveram resultados absolutos, e os teores dos elementos claramente identificados eram expressos de modo relativo. Com a adição de padrões internos, foi possível expressar os teores daqueles elementos como valores absolutos. Para a análise de ligas ferrosas e minérios, utilizou-se o recurso da fluorescência secundária com alvo de ferro, para aumentar a excitação dos elementos mais leves que o ferro e diminuir a intensidade dos picos de escape da família Fe-K. Com este recurso, obteve-se uma elevada correlação entre as áreas dos picos destes elementos e seus teores nominais. Para determinação dos elementos mais pesados que o ferro, utilizou-se o feixe direto. Foi elaborada metodologia para conciliar os resultados obtidos com feixe direto e os obtidos com fluorescência secundária, obtendo-se uma boa aderência aos valores dos teores nominais. Complementarmente o trabalho apresenta uma forma alternativa de estimar erros quantitativos, baseando-se em simulações de espectros, e traz uma forma de visualizar o espectro sob o domínio da frequência para encontrar e remover ruído.The work presents procedures and results concerning the analysis of soils, ferrous wastes of mineral-metallurgical origin, ferrous alloys and ferrous minerals by Energy-Dispersive X-ray Fluorescence spectroscopy (EDXRF), with a special focus on the identification and quantification of heavy metals in tests performed with portable equipment. For soils and sludges, studies were carried out with and without the use of additions of internal standards. In both cases, the contents of important light elements such as aluminum and silicon were ignored. Without the addition of internal standards, no absolute results were obtained, and the contents of the clearly identified elements were expressed in relative terms. With the addition of internal standards, it was possible to express the contents of these elements as absolute values. For the analysis of ferrous alloys and ores, the secondary fluorescence with iron target was used to increase the excitation of lighter elements than iron and to reduce the intensity of the escape peaks of the Fe-K family. With this feature, a high correlation was obtained between the areas of the peaks of these elements and their nominal contents. To determine the elements heavier than iron, the direct beam was used. A methodology was developed to reconcile the results obtained with direct beam and those obtained with secondary fluorescence, obtaining a good adhesion to the values of the nominal values. In addition, the work presents an alternative way of estimating quantitative errors, based on spectra simulations, and provides a way to visualize the spectrum under the frequency domain to find and remove noise