Verification of procedure to obtain scaffolds for bone regeneration using the Ti-13Nb-13Zr

O presente trabalho tem como objetivo principal o processamento da liga Ti-13Nb-13Zr (com porcentagens em peso) pela técnica da metalurgia do pó denominada space-holder, para se obter scaffolds (suportes porosos ou arcabouços) para osseointegração. Assim primeiramente realizou-se moagens da mistura de pós elementares de Ti, Nb e Zr pesados na proporção em peso da liga Ti-13Nb-13Zr, utilizando-se jarros e esferas de carbeto de tungstênio nos moinhos Fritsch Pulverisette e SPEX. Em todas as moagens utilizou-se álcool isopropílico para avaliar e otimizar sua aplicação como agente controlador de processo. Observou-se que o álcool isopropílico foi eficiente como agente controlador de processo, e que a moagem em moinho SPEX por 8 horas foi a que permitiu a obtenção do pó pré-ligado com a composição da liga Ti-13Nb-13Zr em todas as partículas do pó. Os pós produzidos no moinho Fritsch Pulverisette foram prensados, e as peças a verde obtidas foram sinterizadas em várias condições de tempo e temperatura. Todas as amostras sinterizadas no presente trabalho foram caracterizadas via MEV+EDS, DRX, FRX, microscopia óptica, metalografia quantitativa, e ensaio de dureza. Observou-se que as peças sinterizadas a 1000°C por uma hora foram as que apresentaram maior porosidade, cerca de 30% na amostra na condição álcool, de tal forma que a dureza desta amostra foi de 981 MPa, não muito inferior à dos materiais sinterizados nas demais condições. O pó moído no moinho SPEX por 8h, e o pó elementar de Nb, foram misturados ao pó de naftaleno (50% em volume da peça final), prensados e sinterizados nas condições menos agressivas de sinterização. Além das caracterizações já citadas, estas amostras também foram caracterizadas pelo método de Arquimedes e picnometria de He, para avaliação da porosidade. Destes estudos observou-se que o naftaleno, com tamanhos de partículas entre 500 ?m e 1 mm, gerou de 30 a 50% em volume de porosidade, e permitiu a obtenção de uma estrutura de poros grandes e interconectados, ideais para a aplicação pretendida. Por fim, concluiu-se que é possível obter-se scaffolds da liga de Ti-13Nb-13Zr utilizando-se as técnicas desenvolvidas no presente trabalho.The present study has, as main goal, the processing of the Ti-13Nb-13Zr alloy (percentages in weight) using the space-holder powder metallurgy technique, to obtain scaffolds for osseointegration. Firstly, elementary powders of Ti, Nb, and Zr weighted to obtain the 74wt.%Ti+13wt.%Nb+13wt.%Zr composition were milled in Fritsch Pulverisette and SPEX mills, using grinding media of tungsten carbide. In all millings, isopropyl alcohol was used to evaluate and optimize its application as process controlling agent. It was observed that the isopropyl alcohol was efficient as process controlling agent, and that the milling by 8 hours in a SPEX mill allowed the production of a pre-alloyed powder with the 74wt.%Ti+13wt.%Nb+13wt.%Zr composition in all particles. The powders produced in the Fritsch Pulverisette mill were pressed, and the obtained green bodies were sintered in several time and temperature conditions. All the samples sintered in the present work were characterized using SEM-EDX, XRD, XRF, optical microscopy, quantitative metallography, and microhardness test. It was observed that the samples sintered at 1000°C for one hour presented the highest porosity, around 30% for the alcohol condition, presenting a microhardness of 981 MPa, not so distant of the values found for samples sintered using other conditions. The powder milled in the SPEX mill for 8 hours, and the niobium powder, were mixed with naphtalene powder (50% in volume), pressed and sintered using the less aggressive sintering conditions. Besides the characterization techniques already cited, these samples were also characterized by Archimedes test and He picnometry, to evaluate the porosity. From these studies, it could be observed that the naphtalene, with particle size ranging from 500 ?m to 1 mm, produced samples with 30 to 50% of porosity in volume, and allowed the formation of a structure of large and interconnected pores. It could be concluded that it is possible to obtain scaffolds of the Ti-13Nb-13Zr alloy using the techniques developed in the present work