CHARACTERIZATION OF INORGANIC COMPONENTS IN NUTRITIONAL SUPPLEMENTS BY NEUTRON ACTIVATION ANALYSIS

O controle da composição dos elementos presentes nos suplementos nutricionais é de grande importância devido ao crescente consumo e a comercialização de diversos tipos e marcas destes produtos. A determinação da quantidade de elementos nos suplementos torna se necessária para comparar com os valores declarados nos seus rótulos. Neste trabalho, a ativação com nêutrons foi aplicada à análise de 11 amostras de suplementos, adquiridos em farmácias e em lojas de produtos naturais. As amostras, adquiridas nas formas de cápsulas ou comprimidos foram moídas para se obter as na forma de pó homogêneo. As amostras e os padrões sintéticos dos elementos foram irradiados no reator nuclear de pesquisas IEA-R1. Irradiações de 8 h sob um fluxo de nêutrons térmicos de 5x1012 n cm 2 s-1 foram realizadas para a determinação dos elementos Ca, Co, Cr, Fe, Se e Zn e para a determinação dos elementos As, Cu, Fe, K, Na as amostras foram irradiadas por 1 h sob fluxo de nêutrons térmicos da ordem de 1x1012 n cm 2 s-1. As medidas das atividades gama induzidas foram realizadas usando um detector de Ge hiperpuro acoplado a um espectrometro de raios gama. Os resultados das quantidades obtidas nas amostras de suplementos foram em geral, concordantes com os valores apresentados nos seus respectivos rótulos. Elementos tóxicos como As, Cd, Hg e Sb não foram detectados em nenhuma das amostras. Para o controle da qualidade dos resultados analíticos com relação à exatidão e precisão foram analisados os materiais certificados de referência NIST 1400 Bone Ash e NIST 1633b Coal Fly Ash ambos da National Institute of Standards and Technology (NIST). Os resultados obtidos nestes materiais de referência apresentaram uma boa precisão e exatidão e os valores de Z score ou diferença padronizada obtidos das análises, foram menores que 2 indicando que os resultados obtidos são satisfatórios e estão dentro da faixa dos valores dos certificados a um nível de confiança de 95%.The control of element composition in nutritional supplements is of great interest due to increasingly high consumption and a large diversity and brands of these products offered in market. Therefore, there is the necessity to evaluate the element contents in the supplements and to compare with those values declared on the labels. In this study neutron activation analysis (NAA) was applied to evaluate the element composition of 11 commercial nutritional supplement brands bought in natural product drugstores and pharmacies. These samples acquired in capsule or tablet forms were ground to a homogeneous powder. The samples were irradiated together with the elemental standards in the IEA-R1 nuclear research reactor. Irradiations of 8 h under a thermal neutron flux of 5x1012n cm-2s-1 were carried out for Ca, Co, Cr, Fe, Se and Zn determinations. For Cu, K and Na determinations thermal neutron flux of 1x1012n cm-2s-1 was used and, the exposure time was 1h. The induced gamma activities were measured using a hyperpure Ge detector coupled to a gamma ray spectrometer. The obtained results compared with the values of the labels of nutritional supplements presented good agreement for most of the elements. Toxic elements such as As, Cd, Hg and Sb were not detected in the samples. For quality control of the analytical data, certified reference materials NIST 1400 Bone Ash and NIST 1633b Coal Fly Ash provided by the National Institute of Standards and Technology were also analysed. Accuracy and precision of these results were evaluated. The obtained Z score values were lower than 2 indicating that the data are within the ranges of certified values at 95% confidence level