Síntese e caracterização de nanocompósitos de silicato de cálcio hidratado-polímeros

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Civil, Florianópolis, 2010O silicato de cálcio hidratado (C-S-H), principal fase do cimento Portland hidratado, é considerado um material lamelar, semicristalino, similar ao cristal de tobermorita, com estrutura complexa, principalmente em relação às forças de ligação, que apresenta um comportamento mecânico frágil e baixa resistência à tração. Suas características estruturais o tornam um excelente material para manipulação de sua nanoestrutura, através da intercalação de moléculas orgânicas, formando nanocompósitos C-S-H/polímero. O interesse pelo desenvolvimento de nanocompósitos utilizando silicato de cálcio hidratado e polímeros visa à melhoria das propriedades mecânicas dos materiais à base de cimento, consideradas hoje como uma deficiência, como se pode citar a resistência à tração, a tenacidade e a ductilidade. Neste trabalho foi produzido C-S-H através do processo de síntese por precipitação, com a adição de polímeros orgânicos a fim de avaliar a possibilidade de intercalação dos polímeros na nanoestrutura. Inicialmente foi realizada uma análise das principais variáveis que influenciam na formação do C-S-H, como a relação molar cálcio/sílica (C/S) (utilizando níveis de 0,7, 1,4 e 2,1), o tempo de hidratação (21, 35 e 56 dias) e temperatura de secagem (60, 100, e 300°C). Foram utilizados polímeros catiônicos, aniônicos e não-iônicos, apontados na literatura com potencial para intercalação no C-S-H, citados a seguir: o poli(cloreto de dialilmetilamonio) (PDC-catiônico), o poli(ácido acrílico) (PAA-aniônico), poli(ácido metacrílico) de sódio (PMAaniônico) e poli(álcool vinílico) (PVAH-não iônico/alto peso molar e PVAL-não iônico/baixo peso molar). A caracterização nanoestrutural do C-S-H e C-S-H/polímeros foi realizada através da difratometria de raios- X (a baixos ângulos), da espectroscopia de infra-vermelho (FT-IR), da microscopia eletrônica de varredura de alta resolução (MEV-FEG), da microscopia eletrônica de transmissão (MET) e da nanoindentação. Os resultados obtidos permitem concluir que os polímeros de PDC, PVA e, principalmente, PAA propiciam alterações nanoestruturais no C-S-H, afetando a distância interplanar e o tipo de ligação na região de dreierketten e wollastonita. Esses resultados parecem ser fortemente influenciados pelo processo de síntese e pela arquitetura do polímero, que, somados às características de formação aleatória e irregular do C-Sx H, propiciam a intercalação parcial do polímero na nanoestrutura do CS-H. Os nanocompósitos C-S-H/polímeros apresentaram diferenças morfológicas em relação ao C-S-H, formando uma distribuição de partículas de forma mais angulosa, propiciando alteração da nanoporosidade e influenciando a redução das propriedades nanomecânicas (módulo de elasticidade e dureza).In this study, blocks and bars with clay used in the block-producing industry of red ceramic were made in laboratories. The first part of this study deals with the chemical and mineralogical characterization of clay with techniques of X-ray fluorescence, thermal analysis, X- ray diffraction and determination of the particle size. The second part deals with the influence of the burning temperature on physical and mechanical characteristics and in microstructure. The mineralogy of ceramic blocks was evaluated by X-ray diffraction and thermal analysis with powder materials. The third part analyses the reactivity of powder ceramic materials. The methodology used for reactivity analysis was the estimate of consumption of calcium hydroxide in 28 and 98 days, according to thermalgravimetry techniques, differential thermal analysis and identification of the products generated by X-ray diffraction. Kaolinitic clay presented better results, especially when burnt at temperatures of 700 and 800 ºC, whereas illitic clay presented better performance in temperatures of 1000 ºC and 1100 ºC. Results showed that ceramic blocks may be used in mortar with lime when pulverized and the results will be better depending upon mineralogy and burning temperature