Obtenção via HDDR de pós nanocristalinos anisotrópicos à base de Nd-Fe-B

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2015.O mercado de ímãs permanentes para aplicações de alto desempenho é hoje dominado pelos ímãs à base de terras raras (TR), como os ímãs de Nd-Fe-B. Neste contexto, uma das técnicas mais promissoras atualmente para obtenção de pós para ímãs compósitos é o processo d-HDDR (hidrogenação-desproporção-dessorção-recombinação, d = dinâmico), tratamento este realizado a alta temperatura sob atmosfera de hidrogênio a fim de promover o endurecimento magnético pelo refinamento da microestrutura, além de induzir textura magnética que, por consequência, maximiza o valor de produto de energia máximo. O presente trabalho tem como foco o estudo do processo d-HDDR aplicado a uma liga à base de Nd-Fe-B da classe comercial N42 para obtenção de pós nanocristalinos próprios para preparação de ímãs anisotrópicos. Sendo assim, elaborou-se um ciclo próprio de d-HDDR de referência e, a partir do mesmo, determinou-se as influências das seguintes variáveis: tempo de patamar para desproporção; tempo de patamar para recombinação final e temperatura de patamar para desproporção e recombinação. A caracterização magnética das amostras se deu por meio de um histeresígrafo. Já a microestrutura foi caracterizada via difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo. Os resultados mostraram que o processo d-HDDR estudado foi efetivo para obtenção de pós nanocristalinos com tamanho de grão de aproximadamente 300 nm e com grau de alinhamento de 80%. Para os intervalos de tempo de patamar de desproporção analisados, não há mudanças significativas dos valores de propriedades magnéticas quando comparados aos valores de referência, mantendo-se em Br ? 1,07 T, Hcj ? 700 kA/m e (BH)max ? 75 kJ/m³. Já para diferentes intervalos de tempo de patamar para recombinação final, ocorrem mudanças significativas dos valores de propriedades magnéticas, havendo um patamar de valores máximos em intervalos próximos ao de referência, onde Br ? 1,1 T, Hcj ? 700 kA/m e (BH)max ? 85 kJ/m³. Considerando as diferentes temperaturas de patamar para desproporção e recombinação avaliadas, os máximos valores de propriedades magnéticas atingidos foram: Br ? 1,05 T, Hcj ? 700 kA/m e (BH)max ? 80 kJ/m³.Abstract : Rare earth-based magnets, e.g. Nd-Fe-B, now dominate the market of permanent magnets used for high performance applications. In this regard, one of the most promising techniques is currently the so called d-HDDR process (hydrogenation-disproportionation-desorption-recombination, d = dynamic), which includes a set of high temperature treatments under hydrogen atmosphere, in order to ensure magnetic hardening by microestrutural refinement and induce magnetic texture, whose consequently maximize maximum energy product value. This work focuses on the study of d-HDDR process applied to Nd-Fe-B-based alloy of N42 commercial class in order to obtain nanocrystalline powders, proper for anisotropic magnets fabrication. Therefore, it was prepared a proprietary d-HDDR cycle in which the following variables were studied: holding time for disproportionation; holding time for final recombination and disproportionation-recombination temperature. Magnetic characterization of the samples was carried out by means of a histeresigraph, whereas the formed phases were characterized via X-ray diffraction and the microstructure by scanning electron microscopy. Results showed that d-HDDR process was effective for obtaining anisotropic powders with grain size of approximately 300 nm and alignment degree of 80%. For the studied interval of holding time for disproportionation, no significant change of the magnetic values occurred if compared to the reference cycle, with values of Br ? 1.07 T, Hcj ? 700 kA/m e (BH)max ? 75 kJ/m³. However, for different time intervals in final recombination, there are significant changes in the values of magnetic properties, with a plateau of maximum values near the reference range, in which Br ? 1.1 T, Hcj ? 700 kA/m e (BH)max ? 85 kJ/m³. Regarding the different studied temperatures for disproportionation and recombination, the maximum values of magnetic properties achieved were Br ? 1.05 T, Hcj ? 700 kA/m and (BH)max ? 80 kJ/m³