Desenvolvimento de métodos analíticos para determinação de Cd, Cu, Fe, Pb e Zn em amostras de patês por espectrometria de absorção atômica

O primeiro capítulo desta tese contempla a comparação da sensibilidade, precisão, limite de detecção e limite de quantificação da Espectrometria de Absorção atômica com Chama - FAAS - operando nos modos monoelementar e sequencial. As determinações foram realizadas através do modo seqüencial devido aos menores tempo de análise e consumo de amostra. Em seguida, é apresentado o desenvolvimento e validação de método para a determinação de Cu, Fe, Mn e Zn em amostras de patês. Na decomposição das amostras de patês foram avaliadas três concentrações de HNO3: 3,5; 7,0 e 14 mol L-1 em associação com H2O2 30% v v-1. Para todas as amostras a concentração de Mn ficou abaixo do limite de quantificação a técnica. O método de decomposição empregando 3,5 mol L-1 de HNO3 e H2O2 30% v v-1 foi adotado devido à maior segurança, geração de resíduos menos ácidos e obtenção de menores valores de branco analítico. Na etapa de validação avaliou-se a linearidade, seletividade, precisão, veracidade, limites de detecção e limites de quantificação para Cu, Fe e Zn, ao nível de 95% de confiança. Os limites de detecção e quantificação determinados foram 1,1 e 3,4 mg kg-1 para Cu; 2,1 e 6,8 mg kg-1 para Fe; 0,7 e 2,4 mg kg-1 para Zn. O segundo capítulo abrange o desenvolvimento e otimização da determinação sequencial de Cd e Pb pela Espectrometria de Absorção Atômica com Forno Tubular na Chama e Aerossol Térmico - TS-FF-AAS. Foram avaliados 3 tubos atomizadores de Ni e 4 diferentes tempos de aquisição do sinal com o intuito de obter maiores sinais de absorbância, menores intervalos de tempo de delay e eliminação de efeitos de memória. Em seguida, foram avaliadas a linearidade, precisão e veracidade. Os limites de detecção e quantificação foram iguais a 0,05 e 1,41 mg kg-1 para Cd e 0,19 e 4,7 mg kg-1 para o Pb. Além disso, avaliou-se o uso de nanotubos de carbono (oxidados e não oxidados) em etapa de pré-concentração de Cd e Pb, havendo interferência dos constituintes da matriz na adsorção dos complexos de Cd-DDTP à mini-coluna preenchida com nanotubos de carbono.The first chapter of this thesis includes the comparison of sensitivity, precision, limit of detection and limit of quantification of Flame Atomic Absorption Spectrometry - FAAS - operating in monoelementar and sequential modes. The determinations were performed by sequentially due to lower analysis time and lower sample consumption. In the sequence, is shown the development and validation of the method for determination of Cu, Fe, Mn and Zn in pâté samples. In the decomposition of pâté samples, three concentrations of HNO3 were evaluated: 3.5, 7.0 and 14 mol L-1 all at 30% H2O2 v v-1. For all samples the Mn concentration was below the quantification limit of the technique. The method employing HNO3 3.5 mol L-1 and 30% H2O2 v v-1 was adopted for the decomposition of the samples due to the security, generating less acid waste and obtaining lower values of analytical blank. In the validation step were evaluated the linearity, selectivity, precision, trueness, limits of detection and limits of quantification for Cu, Fe and Zn, at 95% confidence level. The limits of detection and the limits of quantification were 1.1 and 3.4 mg kg-1 for Cu, 2.1 and 6.8 mg kg-1 for Fe, 0.7 and 2.4 mg kg-1 for Zn, respectively. The second chapter includes the development and optimization of the sequential determination of Cd and Pb by TS-FF-AAS. Three atomizer tubes and four times of signals acquisition were evaluated with the aim of obtaining shorter intervals of delay time and eliminating memory effects. In the sequence, the figures of merit: linearity, precision, accuracy, limits of detection and limits of quantification were evaluated. The limits of detection and quantification were equal to 0.05 and 1.41 mg kg-1 for Cd, and 0.19 and 4.7 mg kg-1 for Pb. The use of carbon nanotubes (oxidized and unoxidized) was evaluated for the pre-concentration step of Cd and Pb. The interference from matrix constituents in the adsorption of DDTP Cd-complexes in the mini-column filled with carbon nanotubes was observed