Determinação de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos em lodo de esgoto por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas

Lodo de esgoto é um resíduo sólido gerado durante o tratamento das águas residuárias nas Estações de Tratamento de Esgoto (ETEs). Depois de tratado e processado, este material pode ser utilizado na agricultura. No entanto, essa prática pode levar à contaminação e acumulação de poluentes tóxicos em vários compartimentos ambientais. Dentre esses contaminantes, os hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) constituem uma classe de compostos químicos comumente presentes em lodo de esgoto. Neste estudo, a extração sólido-líquido com purificação em baixa temperatura (ESL-PBT) modificada foi validada para o monitoramento de 16 HPAs. As análises foram realizadas por cromatografia gasosa e espectrometria de massas. Para o desenvolvimento e validação do método proposto é necessária a utilização de amostras de lodo isentas de HPAs, denominado branco. Em vista disso, amostras de diferentes estações de tratamento de esgoto foram avaliadas empregando a ESL-PBT e análise por CG-EM. Entretanto, em todas as amostras foi detectada a presença de HPAs e vários interferentes da matriz. A alternativa encontrada foi obter em laboratório amostras de lodo isentas de HPAs para posterior aplicação da técnica ESL-PBT. Dessa forma, amostras de lodo de esgoto foram tratadas em soxtec com acetato de etila por 1 hora. A ESL-PBT foi conduzida utilizando 4,0000 g de lodo tratado, 7,00 mL de acetonitrila, 1,00 mL de acetato de etila, 4,00 mL de água (pH 11), 0,1 g de NaCl e 5 min em vórtex. As porcentagens de extração variaram de 37% (benzo[k]fluoranteno) a 129% (naftaleno) e desvio-padrão relativo 13% para a maioria dos HPAs. Os limites de quantificação foram de 0,0025 mg kg-1 a 0,025 mg kg-1. O método para a determinação de HPAs foi aplicado em amostras de lodo de esgoto coletadas no leito de secagem da estação de tratamento de esgoto (ETE) da cidade de Juramento (MG, Brasil). Foram detectados e quantificados 9 HPAs. Portanto, o método é eficiente para a determinação de HPAs em lodo de esgoto com potencial utilização na agricultura.Sewage sludge is a solid residue generated during the treatment of wastewater in sewage treatment plants (STPs). After treated and processed, this material can be used in agriculture. However, this practice can lead to contamination and accumulation of toxic pollutants in various environmental compartments. Among these contaminants, the polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) constitute a class of chemicals compounds commonly present in sewage sludge. In this study, the solid-liquid extraction with purification at low temperature (ESL-PBT) modified has been validated for monitoring of 16 PAHs. The analyzes were performed by gas chromatography and mass spectrometry. For the development and validation of the proposed method is necessary the use of sludge samples free of PAHs, called white. In view of this, samples of different sewage treatment plants were evaluated using the ESL-PBT and analysis by GC-MS. However, in all samples was detected the presence of PAHs and various interfering of the matrix. The alternative found was obtain, in laboratory, sludge samples free of PAHs for subsequent application of ESL-PBT technique. Thus, sewage sludge samples were treated in soxtec with ethyl acetate for 1 hour. The ESL-PBT was conducted using 4.0000 g of sludge treated, 7.00 ml of acetonitrile, 1.00 mL of ethyl acetate, 4.00 ml of water (pH 11), 0.1 g NaCl, and 5 min in vortexing. The extraction percentages ranged from 37% (benzo[k]fluoranthene) to 129% (naphthalene) and relative standard deviation 13% for most PAHs. The limits of quantification were from 0.0025 mg kg-1 to 0.025mg kg-1. The method for determination of PAHs was applied in sewage sludge samples collected in the drying bed of the sewage treatment plant (STP) of the city of Juramento (MG, Brazil). They were detected and quantified 9 PAHs. Therefore, the method is efficient for the determination of PAHs in sewage sludge with potential use in agriculture